[发明专利]一种五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法

权利要求书

1.一种五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

步骤一：将五氯化磷溶于有机溶剂，置于安装有温度控制装置的反应容器，并在-20℃～5℃下充分混合搅拌；将待反应原料滴加于前述混合物，同时控制温度在-20℃～5℃，滴加完毕后保温6-24小时；反应结束后，在-20℃～5℃下滴加取代甲酰胺，保持低温，充分搅拌20～40分钟；将混合物静置分层；得上层溶液与下层溶液；

步骤二：将步骤一中所得的下层溶液用步骤一中所用的有机溶剂洗涤2～5次，浓缩除去残余溶剂，将获得的浓缩溶液置于装有搅拌器，回流管和温度计的反应容器，缓慢升温至50℃～60℃，保温10分钟到50分钟，然后将反应液降温至-15℃ ～5℃。

2.根据权利要求1所述的五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法，其特征在于步骤一中所述的有机溶剂为甲苯或者二甲苯。

3.根据权利要求1所述的五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法，其特征在于所述的待反应原料为醇或羰基化合物。

4.根据权利要求1所述的五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法，其特征在于所述的有机溶剂加入量为待反应原料的5～20倍量，五氯化磷为待反应原料的1.2～5倍量。

5.根据权利要求4所述的五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法，其特征在于所述的有机溶剂加入量为待反应原料的10倍量，五氯化磷为待反应原料的2倍量。

6.根据权利要求1所述的五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法，其特征在于所述的取代甲酰胺为二取代的甲酰胺，使用倍量为五氯化磷的5～20倍量。

7.根据权利要求1所述的五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

步骤一：将二倍于待反应原料的五氯化磷溶于10倍于待反应原料的有机溶剂二甲苯，置于安装有温度控制装置的反应容器，并在-10℃下充分混合搅拌；将待反应原料醇或羰基化合物滴加于前述混合物，同时控制温度在-10℃，滴加完毕后保温6-24小时；反应结束后，在-10℃下滴加8倍量于五氯化磷的氮，氮-二甲基甲酰胺和氮，氮-甲基苯基甲酰胺，保持低温，充分搅拌30分钟；将混合物静置分层；得上层溶液与下层溶液；

步骤二：将步骤一中所得的下层溶液用步骤一中所用的有机溶剂二甲苯洗涤2～5次，浓缩除去残余溶剂，将获得的浓缩溶液置于装有搅拌器，回流管和温度计的反应容器，缓慢升温至50℃～60℃，保温10分钟到50分钟，然后将反应液降温至-5℃。

8.根据权利要求1所述的五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法，其特征在于该方法还包括如下步骤：将所得反应混合物在惰性气氛下过滤，依次用冷却的取代甲酰胺，无水乙醚淋洗，抽干获得固体。

9.根据权利要求8所述的五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法，其特征在于所述的惰性气氛为氮气，所述的冷却的取代甲酰胺，无水乙醚冷却温度为-10℃。

10.根据权利要求1至9任一所述的五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法，其特征在于所述的反应方法所获得的最终产物可以用氮气进行保护并在-20℃环境下储存。