[发明专利]一种粒状磷酸二铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工应用技术领域，具体涉及一种粒状磷酸二铵的制备方法。

背景技术

目前国内农用粒状磷酸二铵的生产方法主要有两大类型：

一类是采用稀酸预中和料浆浓缩法。到目前为止，已有许多使用稀磷酸为原料生产磷酸二铵的技术，例如，铜陵化学工业集团公司磷铵厂、四川联合大学及化学工业部第三设计院共同申请的专利号为99101150.3的《一种用外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法及装置》、四川川大中德环保技术有限公司申请的专利号为200610021182的《采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化反应器》、中化重庆涪陵化工有限公司申请的专利号为200910191621的《采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化浓缩一体化装置》、陕西比迪欧化工有限公司申请的专利号为201210402974《酸性料浆联产磷酸二铵的制备方法》等，这些专利技术都是围绕以稀磷酸为原料，先制备磷铵料浆，再经加热浓缩，获得固体物料，将液氨或气氨喷入造粒机料层与固体物料混合造粒，得到中和度为1.6-1.9、含水3-3.5％的磷酸二铵成球粒子，经烘干、冷却、破碎、筛分后，得到粒状磷酸二铵产品。

另一类利用浓磷酸与氨直接中和法。例如中国海洋石油总公司、中海石油化学股份有限公司和湖北大峪口化工有限责任公司申请专利号为200910244335的《一种磷酸二铵的制备方法》公开了以40％-60％的浓磷酸为原料，与反应所需总量的70％-90％的氨进入管式反应器中进行中和反应,生成的磷铵料浆喷入转鼓氨化造粒机,并在转鼓氨化造粒机的料床内通入氨,使磷铵料浆进一步氨化到中和度为1.7-1.9,并在氨化的同时进行造粒,生成固体湿物料，经干燥、筛分得到磷酸二铵产品；瓮福(集团)有限责任公司申请专利号为201210532444的《一种磷酸二铵的生产方法》公开了使用浓磷酸与尾气洗涤液配成密度为1.52～1.56g/cm3，中和度(即N/P摩尔比)为0.4磷酸铵酸混合物，送入管式反应器与压力为1.2MPa液氨剧烈反应，生成压力为3～6kgf/cm2、温度为130～150℃、中和度为1.55～1.65的磷铵料浆，通过两个喷浆口在造粒机内进行喷浆涂布转鼓造粒，并在造粒机料层进行补氨，控制中和度在1.88～1.98，得到含水≤3％的物料，经过干燥，冷却、破碎、筛分得到磷酸二铵产品。

以上这些专利无论是以“稀酸预中和料浆浓缩法”或是“浓磷酸与氨直接中和法”生产粒状磷酸二铵，造粒后物料都必须采用外加热源进行烘干处理，除去湿物料水份，才能得到含水≤2.5％的合格产品。

发明内容

本发明为实现无需烘干处理可直接以湿法磷酸为原料生产粒状磷酸二铵的工艺，同时也实现工业化应用，充分利用废热和反应物产生的反应热，实现能量转化和无外加热源烘干直接生产优质的产品，减少了使用外加热源产生的能耗和“三废”排放，降低了生产成本。

一种粒状磷酸二铵的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)气氨制备

将温度为≥55℃水与来自氨储罐的浓度为99.6％以上的液氨在热交换器内进行热交换，获得温度为≥45℃的气氨；

(2)造粒

将气氨送入管式反应器，与混合磷酸进行混合反应2-5s，得到磷铵料浆，将其输送至料浆分布器，经喷浆嘴喷撒在造粒机料层上进行转鼓造粒，同时在造粒机料层补气氨，使出口物料的中和度为1.75-1.88，温度为90-98℃，获得中间产物和造粒尾气；

(3)冷却、破碎、筛分

将中间产物通过冷却设施冷却至温度为≤75℃，经破碎、筛分，得到粒状磷酸二铵和各工序尾气，将粒状磷酸二铵通过冷却流化床再冷却到包装温度后进入成品包装；

(4)尾气洗涤

①造粒尾气处理：用新鲜浓磷酸循环洗涤造粒气体至气体的含NH₃浓度为＜20mg/m³，获得洗涤酸；

②冷却尾气处理：将冷却尾气经旋风除尘器除尘、用水进行循环洗涤至气体的含尘浓度为＜30mg/m³，获得细粉和水洗液；

③破碎、筛分尾气处理：将破碎、筛分尾气经干法布袋除尘器除尘至气体的含尘浓度为＜30mg/m³，获得细粉。

所述水与液氨的体积比45-70:1

所述混合磷酸是将步骤(4)中的洗涤酸与水洗液混合进行搅拌≥2min后，再加入新鲜浓磷酸配成混合磷酸；

所述洗涤酸的中和度为≤0.5。

所述洗涤酸与水洗液的体积比为10-13.5:1。