[发明专利]一种3,5-卤代苯羧酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510543367.2 申请日: 2015-08-28
公开(公告)号: CN105085226A 公开(公告)日: 2015-11-25
发明(设计)人: 柳佳欣;陈慕欣;程大兴;李向阳;陈倩倩;李海艳 申请(专利权)人: 烟台九目化学制品有限公司
主分类号: C07C51/09 分类号: C07C51/09;C07C63/70;C07C227/16;C07C229/60;C07C67/317;C07C69/76;C07C229/56
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立;王丹
地址: 264006 山东省烟*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 卤代苯 羧酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3,5-二卤代苯羧酸的制备方法,其特征在于,包括:

1)以化合物一或化合物二为原料,向化合物一或化合物二中加入卤代试剂,然后溶解在醇类溶剂中,在氮气保护下,控温30-60℃,经卤代反应生成中间体化合物三或化合物四;

2)将化合物三或化合物四放入冰乙酸中,控温0±10℃,加入亚硝酸钠,在冰乙酸中发生重氮化反应,然后将反应液滴加到次磷酸钠水溶液或次磷酸溶液中,发生还原反应,生成中间体化合物五;

3)化合物五在碱性条件下,经水解,酸化,生成目标产物化合物六,反应式如下所示:

其中,R1为-NH2;R2为H、C1-C18烷基中的任一种;R3为H、C1-C18烷基中的任一种;R4为H、F、Cl、Br、I、C1-C18烷氧基中的任一种,R5为H、F、Cl、Br、I、C1-C18烷氧基中的任一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在1)中,所述卤代试剂为溴素、碘、N-氯代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、N-碘代丁二酰亚胺中的任一种或任几种的混合。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在1)中,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、正丁醇、叔戊醇中的任一种或任几种的混合。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在2)中,所述次磷酸钠水溶液或次磷酸溶液的温度为30±10℃。

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