[发明专利]制备大比表面积球形氧化铈的方法

说明书

本发明涉及一种制备大比表面积球形氧化铈的方法，属于材料制备工艺。本发明向反应釜中加入Ce⁴⁺溶液，将溶液加热至85‑93℃，向其中加入三乙烯四胺的乙醇溶液，再加入氨水溶液，调节反应体系pH，得到大比表面积球形氧化铈前驱体沉淀，继续反应4h，静止陈化，将沉淀过滤，用去离子水和乙醇洗涤，烘干后得到松散、流动性非常好的黄色氧化铈粉末，将粉末在500℃煅烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D₅₀为5‑15μm、形貌呈规则球形，比表面积为120‑160m²/g的大比表面积球形氧化铈。

技术领域

本发明涉及一种大比表面积球形氧化铈的制备方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

氧化铈由于其优异的物理化学性质，已在发光材料、抛光材料、紫外吸收剂、汽车尾气催化剂、玻璃脱色剂、耐辐射玻璃及电子陶瓷等领域得到广泛应用。随着相关产业的发展，各个领域对氧化铈的物理性能如形貌、比表面积、粒度、流动性、硬度、松装密度等及提出了更高的要求，大比表面积球形氧化铈在催化、抛光及陶瓷工业中倍受青睐。目前，对纳米级球形氧化铈研究较多，专利CN101792171B、CN1371867A提供了溶胶法制备纳米球形氧化铈的方法，反应温度较高，需要超声处理操作，条件苛刻且产物收率低，不适于工业化生产；专利CN101117233提供了一种制备介孔球形氧化铈的制备方法，反应温度过高且反应时间过长，难以进行工业化生产；文献(辜子英等.单分散球形超细氧化铈的机械化学反应制备法.中国有色金属学报，2003，13(3)：783-787)采用球磨法制备了单分散的球形氧化铈颗粒，但对原料和操作条件要求苛刻，且球磨法具有产品纯度低，颗粒分布不均匀等缺点，作为催化剂使用会降低产品纯度；文献(陈建君等.纳米二氧化饰的低温水热一步法合成.材料导报，2009，23(14)：145-146)报道了一种用三乙烯四胺作沉淀剂，在80℃反应制备纳米球形氧化铈的方法，但从其电镜照片看，氧化铈颗粒间团聚严重，且在80℃反应制备的沉淀体积大，不宜进行过滤洗涤等操作且烘干后沉淀容易结块，不适于工业化生产。

发明内容

本发明提供一种颗粒均匀、流动性非常好、中位粒径D₅₀为5-15μm，比表面积为100-150m²/g的大比表面积球形氧化铈制备方法。

技术解决方案：

本发明向反应釜中加入0.35mol/L的Ce⁴⁺溶液，将溶液加热至85-93℃，向其中加入含有三乙烯四胺的乙醇溶液，三乙烯四胺与Ce⁴⁺的摩尔比为0.5-2∶1，乙醇与三乙烯四胺的体积比为1∶1，含有三乙烯四胺的乙醇溶液加入完毕后，向体系中加入氨水溶液，调节反应体系pH＝9-11，得到大比表面积球形氧化铈前驱体沉淀，继续反应4h，静止陈化12-48h，将沉淀过滤，分别用去离子水和乙醇各自洗涤2遍，于80℃烘干，得到松散、流动性非常好的黄色氧化铈粉末，将粉末在500℃煅烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D₅₀为5-15μm、形貌呈规则球形，比表面积为120-160m²/g的大比表面积球形氧化铈。

所述的Ce⁴⁺溶液为Ce(NO₃)₃、(NH₄)₄Ce(NO₃)₆或Ce(NO₃)₃和(NH₄)₄Ce(NO₃)₆的混合溶液。

发明效果