[发明专利]一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法。

背景技术

聚硅氮烷在涂料中有广泛的应用，具有出色的耐候性、耐紫外性、耐腐蚀性、耐污性、耐刮性和耐热性。目前实验阶段已经可以少量制备，主要方法有氯硅烷与胺反应法和硅氮烷与丁基锂反应法。但是现在的制备装置都无法完全分离副产物氯化氨。

发明内容

本发明的目的是针对以上不足之处，提供了一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法，实现分离制备工程中的副产物，提高工作效率。

本发明解决技术问题所采用的方案是：一种聚硅氮烷的制备装置，包括一内外双层的玻璃材质的反应釜，所述反应釜固定于一支撑框架上，所述反应釜的内层经一冷凝管与一连接外部氨气的第一氨气进气管相连通，所述反应釜的还经一原料进气管连通一原料储罐；所述冷凝管与一用于冷却液体的冷却机相连，所述冷切机的出口经一第一冷却液管与所述反应釜的外层相连通；所述反应釜内层还连通有一用于将反应后的产物进行分离的内外双层式的产品分离器，所述产品分离器的内层入口与所述反应釜的内层相连通，该产品分离器内层的上部出口与一副产物储罐相连通，该产品分离器内层的下部出口与一产品储罐相连通，所述副产品储罐连通有一用于将产生副产品氯化铵进行压缩的氨气加压输送泵，所述氨气加压输送泵的出口经一第二氨气进气管与所述冷凝管相连通；所述反应釜的外层经一第二冷切液管与所述产品分离器的外层相连通。

进一步的，所述反应釜内还设有一搅拌杆，搅拌杆的搅拌端伸入至所述反应釜内层的底部，该搅拌杆的顶端经反应釜的上端盖伸出至反应釜外且经一防爆电机驱动旋转。

进一步的，所述反应釜的上端盖的中部设有用于搅拌杆伸出的第一通孔，该上端盖上还沿圆周方向间隔设有若干个第二通孔，所述冷凝管的出口接有一液化氨气管经其中一第二通孔伸入至反应釜内层，所述原料进气管经其中另一第二通孔伸入至反应釜内层。

进一步的，所述反应釜的上端盖的第二通孔上还分别设有一一端均伸入反应釜内层的尾气管、温度计管和气体流量计管，所述尾气管另一端端部上连接有一压力表；所述温度计管另一端还连接有一用于测量反应釜内层温度的温度传感器；所述气体流量计管另一端还连接有一气体流量计。

进一步的，所述尾气管上还设有一排气阀。

进一步的，还包括一控制器，所述控制器与所述防爆电机、温度传感器、气体流量计和压力表电连接。

进一步的，所述第一氨气进气管和第二氨气进气管经一三通与所述冷凝器的入口相连通，并且所述第一氨气进气管和第二氨气进气管上分别设有一减压阀。

进一步的，所述原料进气管上设有一调节阀。

进一步的，所述支撑框架的底部还设有滑动的脚轮。

本发明还提供基于上述所述的一种聚硅氮烷的制备装置的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：将一原料储罐的二氯二氢硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷和四氢呋喃四种原料经一原料进气管输入至一内外双层的反应釜内层，同时将液氨储罐中的氨气经冷却液化后输入至反应釜的内层；

步骤S2：在反应釜的外层通入-50℃的冷却液；

步骤S3：通过反应釜内层内的搅拌杆在混合搅拌原料和液化后的氨气进行合成反应，此时控制反应釜内层的温度为-60℃；

步骤S4：将合成反应后的混合物经反应釜内层底部输入至一内外双层式的产品分离器的内层中进行产品分离，此时产品分离器的外层中通入-50℃的冷却液；

步骤S5:将产品分离器分离后的副产物氯化铵和产品聚硅氮烷分别输入至一副产物储罐和产品储罐；

步骤S50:将产品储罐的聚硅氮烷加入液氨进行稀释；

步骤S6：将副产物储罐中的氯化铵经一加压输送泵输入至液压储罐中，转至步骤S1。

与现有技术相比，本发明有以下有益效果：在所述原料储罐中加入二氯二氢硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷、四氢呋喃四种原料气在抽真空的反应条件下通过与高纯度液氨在反应釜中搅拌来制备聚硅氮烷；通过温度传感器随时监测，通过冷切机将反应温度需控制在-60℃下在反应釜中进行反应混合。外部的氨气通过第一氨气进气管通过过滤液化后输送至反应釜的内层与原料进行合成反应。通过产品分离器将制备工程中产生的副产物氯化铵通过氨气加压后重新输送至冷凝器进行液化，再输送至反应釜内层，实现循环利用，可以进行连续生产，大大提供了工作的效率。

附图说明

下面结合附图对本发明专利进一步说明。

图1为本发明实施例的结构示意图。