[发明专利]金微纳结构阵列及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种微纳结构阵列及制备方法和用途，尤其的是一种金微纳结构阵列及其制备方法和用途。

背景技术

表面增强拉曼散射(SERS)光谱具有识别分子指纹特征、高灵敏度和快速响应等优点，在化学分析、生物医药、环境监测等领域有着广泛的应用。为此，人们制备了大量的贵金属纳米结构SERS基底，如申请人的题为“Agnanosheet-assembledmicro-hemispheresaseffectiveSERSsubstrates”，ChemicalCommunications，2011，47，2709-2711(“银纳米片组装的微米半球作为有效SERS基底”，《化学通讯》，2011年第47期第2709～2711页)的文章中所述。该文中提及的产物由厚度为10～20纳米的银纳米片组装成半球，其制备方法为采用电化学沉积法于氧化铟锡玻璃上制得直径为2～7微米的半球，以用作SERS基底。这种产物虽具有较高的SERS活性，却也存在着欠缺之处，首先，银纳米结构在空气中容易氧化和硫化，严重地影响了SERS基底的稳定性；其次，制备方法不能获得稳定性好的SERS基底。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种结构合理，稳定性好的金微纳结构阵列。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述金微纳结构阵列的制备方法。

本发明要解决的又一个技术问题为提供一种上述金微纳结构阵列的用途。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：金微纳结构阵列包括衬底，特别是，

所述衬底上覆有金膜，所述金膜上置有金微米柱阵列，所述组成金微米柱阵列的金微米柱的顶端为半球状；

所述半球状顶端的金微米柱的柱直径为200nm～3μm、柱高为300nm～6μm，其由金纳米颗粒组成；

所述金纳米颗粒的粒径为3～30nm。

作为金微纳结构阵列的进一步改进：

优选地，金膜的厚度为10～50nm。

优选地，衬底为导体，或半导体，或绝缘体。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述金微纳结构阵列的制备方法包括电化学沉积法，特别是主要步骤如下：

先于衬底上溅射金膜，再将其上覆有金膜的衬底作为阴极置于金电解液中，于30～500μA/cm²的直流电流下电沉积8～20h，其中，金电解液为0.2～5g/L的氯金酸溶液和2～50g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液的混合液，制得金微纳结构阵列。

作为金微纳结构阵列的制备方法的进一步改进：

优选地，衬底为导体，或半导体，或绝缘体。

优选地，金膜的厚度为10～50nm。

优选地，电沉积时的阳极为石墨。

优选地，使用去离子水清洗金微纳结构阵列1～3次。

为解决本发明的又一个技术问题，所采用的又一个技术方案为：上述金微纳结构阵列的用途为，

将金微纳结构阵列作为表面增强拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明(6G)或甲基对硫磷的含量。

作为金微纳结构阵列的用途的进一步改进：

优选地，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm、输出功率为0.03～1mW、积分时间为1～30s。

相对于现有技术的有益效果是：

其一，对制得的目的产物使用扫描电镜进行表征，由其结果可知，目的产物为覆于衬底上的金膜上置有金微米柱阵列；其中，组成金微米柱阵列的金微米柱的顶端为半球状，半球状顶端的金微米柱的柱直径为200nm～3μm、柱高为300nm～6μm，其由金纳米颗粒组成，金纳米颗粒的粒径为3～30nm。这种由金纳米颗粒为基础组装成的目的产物，既由于金在空气中的稳定性而确保了目的产物的稳定性，又因金微米柱阵列而使目的产物的比表面积得到了保证，还由于构成金微米柱阵列的半球状顶端的金微米柱由金纳米颗粒组成，而进一步地确保了目的产物具有较大的捕获待测分子的比表面积和大量的产生电磁场增强的SERS热点。

其二，将制得的目的产物作为SERS活性基底，经分别对罗丹明和甲基对硫磷进行不同浓度下的多次多批量的测试，当被测物罗丹明的浓度低至10^-12mol/L、甲基对硫磷的浓度低至10^-8mol/L时，仍能将其有效地检测出来，且其检测的一致性和重复性于目的产物上的多点和任一点都非常的好。