[发明专利]基于金属氯化物纳米薄膜的SERS基底及制备方法有效
| 申请号: | 201510458468.X | 申请日: | 2015-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN105092558B | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
| 发明(设计)人: | 王凯歌;隋超璠;任军营;武建国;王爽;张琛;白晋涛 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
| 主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
| 代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李婷 |
| 地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基底 金属氯化物 纳米薄膜 制备 金属氯化物水溶液 多孔阳极氧化铝 形貌 保存条件 常温密封 基底制备 可重复性 性质稳定 制备工艺 半密封 金属膜 灵敏度 批量化 新途径 多层 花状 可控 科学研究 改良 生长 检测 应用 | ||
本发明提供了一种基于金属氯化物纳米薄膜的SERS基底及制备方法,该方法以多孔阳极氧化铝为基底,在基底上沉滴金属氯化物水溶液,在常温密封或半密封的保存条件下得到金属氯化物纳米薄膜,在金属氯化物纳米薄膜上镀一层金属膜。本发明通过在AAO模板上加以简单的改良方法得到了形貌有序可控、高可重复性、热点均匀、性质稳定、可大面积生长,且灵敏度优于Au‑AAO基底、检测极限浓度低于Au‑AAO基底的花状多层复合型SERS活性基底。其制备工艺简便,效率高、成本低、适宜大批量,为SERS基底制备与应用的科学研究提供了一种有效的批量化制备新途径。
技术领域
本发明属于表面纳米材料技术领域,涉及SERS基底,具体涉及基于金属氯化物纳米薄膜的SERS基底及制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)现象在1974年由英国的Fleishmann课题组首次发现,其巨大的拉曼信号增强结合光谱的指纹识别特征吸引了各个领域研究工作者的目光,经过数十载便已发展成为一种可达单分子检测水平、适用于低浓度检测的超灵敏光谱技术,在生物学、诊断学、医学、材料科学、环境科学及分析科学中具有巨大的应用潜力。
自SERS技术问世以来,相关领域的研究主要都聚焦在基底的制备方面,其实际应用取决于提供具有高灵敏度、高可重复性、低检测极限、热点均匀、稳定的SERS活性基底。常见的纳米结构基底构建方法有溶胶凝胶法、自组装法、电子束光刻法、聚焦离子束法和模板法等,再结合金属镀膜技术。然而其中大部分方法往往制备工序复杂、成本高昂、制得的基底面积小,且不适于大批量的生产,从而极大地造成了使用的不便。
发明内容
基于现有技术中存在的问题,本发明提供一种基于金属氯化物纳米薄膜的SERS基底及制备方法,解决现有技术中SERS检测灵敏度低,检测极限浓度高的技术问题。
为了解决上述技术问题,本申请采用如下技术方案予以实现:
一种基于金属氯化物纳米薄膜的SERS基底,包括多孔阳极氧化铝基底,在多孔阳极氧化铝基底上设置一层金属氯化物纳米薄膜,在金属氯化物纳米薄膜上设置一层金属膜。
所述的金属膜的厚度为10~30nm。
所述的金属氯化物为CuCl2、CdCl2、ZnCl2、SnCl2、FeCl3或TiCl4。
一种基于金属氯化物纳米薄膜的SERS基底的制备方法,该方法以多孔阳极氧化铝为基底,在在基底上沉滴金属氯化物水溶液,在常温密封或半密封的保存条件下得到金属氯化物纳米薄膜,在金属氯化物纳米薄膜上镀一层金属膜。
本发明还具有如下区别技术特征:
所述的金属膜为金膜、银膜或铜膜,或其他可以用在SERS测试中的金属膜。
所述的多孔阳极氧化铝能够通过多孔阳极镀氧化铝膜的硅片或多孔阳极镀氧化铝膜的ITO替换。
所述的金属氯化物为CuCl2、CdCl2、SnCl2、FeCl3或TiCl4时,金属氯化物水溶液的浓度范围为20mg/L~100mg/L。
所述的金属氯化物为ZnCl2时,金属氯化物水溶液的浓度范围为1mM~10mM。
所述的密封或半密封保存时间在常温环境下不小于150小时。
本发明与现有技术相比,有益的技术效果是:
(Ⅰ)温度:在样品制备过程中环境温度为常温10℃~35℃,不需要进行特殊的高温处理。
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