[发明专利]一种特殊形貌的HZSM‑5分子筛及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510441006.7 | 申请日: | 2015-07-24 |
公开(公告)号: | CN105000574B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 任杰;张怀科;吕恩静;李静;刘粟侥;杨勇;李永旺 | 申请(专利权)人: | 中科合成油技术有限公司 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B01J29/40;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人: | 关畅,赵静 |
地址: | 101407 北京市怀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 特殊 形貌 hzsm 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备HZSM-5分子筛的方法,包括下述步骤:
1)将铝源的水溶液与碱源的水溶液混合,得到混合溶液1;
2)将模板剂的水溶液与混合溶液1混合,得到混合溶液2;
3)搅拌下将混合溶液2加入到硅源的水溶液中,调节体系的pH值至10~13,得到混合母液;
4)将所述混合母液依次进行第一阶段晶化和第二阶段晶化,得到ZSM-5分子筛;
5)将所述ZSM-5分子筛烘干焙烧后进行离子交换,得到HZSM-5分子筛;
步骤4)中,所述对混合母液依次进行第一阶段晶化和第二阶段晶化的操作为:在150~350r/min的搅拌速率下,将所述混合母液以0.5~5℃/min的升温速率升温至100~140℃进行第一阶段晶化0.5~12h,再在80~120r/min的搅拌速率下,以0.5~5℃/min的升温速率升温至150℃~190℃进行第二阶段晶化12~72h;
所述硅源以SiO2计,SiO2与铝源中的Al2O3的摩尔比为20~150:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤1)中,所述铝源选自下述至少一种:硫酸铝、偏铝酸钠和拟薄水铝石;
所述碱源为氢氧化钠和/或氢氧化钾;
所述铝源以Al2O3计,所述碱源以K2O和/或Na2O计,Al2O3与K2O和/或Na2O的摩尔比为0.1~1.0∶1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤2)中,所述模板剂选自下述至少一种:四乙基氢氧化铵、1,6-己二胺和正丁胺;
所述模板剂与所述铝源中Al2O3的摩尔比为5~30∶1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述硅源选自下述至少一种:硅溶胶、正硅酸乙酯和硅酸钠。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤5)中,所述烘干的温度为100~120℃时间为8~20h;
所述焙烧的温度为500~600℃时间为4~10h;
所述离子交换在氯化铵溶液中进行;
焙烧后ZSM-5分子筛与氯化铵溶液中氯化铵的质量比为3~10:1;
所述离子交换的条件为:80~100℃交换8~24h。
6.权利要求1-5中任一项所述的方法制备得到的HZSM-5分子筛。
7.权利要求6所述的HZSM-5分子筛在由甲醇制烯烃中的应用。
8.一种由甲醇制烯烃的方法,其特征在于:所述方法采用权利要求6所述的HZSM-5分子筛作为催化剂;
所述甲醇制烯烃的反应在固定床反应器中进行,所述反应的反应条件为:甲醇空速为1~3h-1,醇/氮气摩尔比为0.1~2.0,反应压力0.1~0.5MPa,反应温度380~520℃。
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