[发明专利]1-O-甲基-2;3-二脱氧-L-阿拉伯呋喃糖的制备方法

权利要求书

1.一种1-O-甲基-2,3-二脱氧-L-阿拉伯呋喃糖的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)制备化合物1-O-苄基-4-O-乙酰基-2-L-阿拉伯吡喃烯糖或1-O-烯丙基-4-O-乙酰基-2-L-阿拉伯吡喃烯糖(Ⅱ)：以3,4-二乙酰基-L-阿拉伯糖烯(Ⅰ)和苄醇或烯丙醇为原料，乙醚作溶剂，利用路易斯酸作为催化剂，进行Carbon-Ferrier重排，室温条件下搅拌1-24h后，分别用饱和Na₂S₂O₃和NaHCO₃溶液洗涤，干燥后过滤，减压蒸馏除去溶剂，过快速柱提纯得到无色油状液体(Ⅱ)；(2)制备化合物1-O-苄基-2-L-阿拉伯吡喃烯糖或1-O-烯丙基-2-L-阿拉伯吡喃烯糖(Ⅲ)：将(Ⅱ)用甲醇溶解，碱为催化剂，冰浴下搅拌0.5h后，过滤，稀酸中和，过滤，减压去除溶剂，得到油状物和固体盐的混合物，加入乙酸乙酯溶解，过快速柱，减压旋干，得到淡黄色油状物(Ⅲ)；

(3)制备化合物1-O-甲基-2,3-二脱氧-L-阿拉伯呋喃糖(Ⅳ)：将(Ⅲ)溶解在含稀盐酸的甲醇溶液中，后加入钯碳溶液，抽真空，氮气置换，通入氢气催化氢化，室温搅拌12-48h后，加氨水中和，减压过滤，减压浓缩得无色油状产物(Ⅳ)。

2.根据权利要求1所述的1-O-甲基-2,3-二脱氧-L-阿拉伯呋喃糖的制备方法，其特征在于，所述制备方法的反应历程为：

其中的Lewis acids(路易斯酸)为单质碘、SnCl₄、TiCl₄、BF₃·Et₂O、BPh₃，OH^-为NaOH、KOH水溶液或醇溶液，或碱性树脂。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤( 1)中，糖烯I和醇和路易斯酸的摩尔比为1：2-3：0.05-0.1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤( 2)中，用甲醇溶解，碱为催化剂，碱为NaOH、KOH水溶液或甲醇溶液浓度为0.01-0.2eq，或碱性树脂。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤( 3)中，稀盐酸的甲醇溶液浓度为0.01-1％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤( 3)中，将(Ⅲ)溶解在含稀盐酸的甲醇溶液中 ，后加入钯碳溶液，通入氢气催化氢化，一步完成脱保护基，加氢、甲苷化。