[发明专利]一种八钛酸钾晶须的制备方法及其用途

说明书

技术领域

本发明属于八钛酸钾晶须吸附重金属离子的技术领域，特指以偏钛酸、碳酸钾为原料，采用烧结法制备八钛酸钾的方法，也涉及用八钛酸钾吸附重金属离子的方法。

背景技术

随着我国国民经济的快速发展，采矿、冶炼、蓄电池、电解电镀、染料等工业每年都要排放大量含重金属离子的工业废水和废渣，引起严重的环境污染，更为重要的是重金属可通过土壤、水、空气，尤其是食物链，给人体健康带来严重的危害。

目前，国内外常见的治理重金属污染的方法有离子交换法、化学沉淀法、反渗透法、电化学法、膜过滤法和吸附法等，其中吸附法因其操作成本低、去除效果好、可操作性强而被广泛应用，特别是对低浓度、污染性强，其他方法难以处理的含重金属废水具有独特的应用价值。

钛酸钾晶须是一种针状短纤维，钛酸钾晶须的化学式为K₂O·nTiO₂(n＝l，2，4，6，8，10，12)。其中，n＝6时为六钛酸钾，n＝8时为八钛酸钾，n＝6和8时钛酸钾晶须为隧道式结构。六钛酸钾晶须具有良好的化学稳定性，在一般情况下不与酸、碱和盐起化学反应，不溶于有机溶剂等，经过表面处理后使用，具有比表面积大，吸附力强的特点，是痕量金属离子理想的分离富集材料。八钛酸钾晶须，结构与六钛酸钾类似，其对重金属离子的吸附效果更好，但八钛酸钾的生产工艺更复杂，成本更高，限制其发展。

以硫酸法钛白粉生产过程中的中间产品偏钛酸为原料，制备八钛酸钾晶须，将在很大程度上降低八钛酸钾晶须生产成本；同时，以其为吸附剂治理重金属离子废水，具有良好的发展前景。

发明内容

针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种八钛酸钾晶须的制备方法及其用于吸附重金属离子的方法，特指以偏钛酸、碳酸钾为原料，采用烧结法制备八钛酸钾的方法，并用其吸附Cu2+、Pb2+、Ni2+、Cr3+重金属离子的方法。

一种八钛酸钾晶须的制备方法，其特征是按下述步骤进行的：

(1)八钛酸钾反应前驱体的制备

按比例将碳酸钾与偏钛酸在室温下混合均匀，放入干燥箱内干燥得反应前驱体，磨细备用；

(2)八钛酸钾晶须的制备

将步骤(1)制备的反应前驱体置于坩埚内，放于马弗炉内，采用梯度升温的方法进行焙烧，将焙烧后所得样品放入恒沸水浴中煮沸，产物经水浸取处理后，经抽滤、洗涤、干燥，即可得到八钛酸钾晶须。

步骤(1)中，所述偏钛酸中TiO2的质量百分数为40wt％；所述的碳酸钾与偏钛酸中的TiO2的物质的量之比[n(K2CO3)/n(TiO2)]为1:4.5。

步骤(1)中，所述干燥温度为150℃，干燥时间为24h；所述干燥过程中每半小时搅拌一次。

步骤(2)中，所述的梯度升温方法为：首先升温至200℃，保持1h；继续升温至300℃，并保持1h；继续升温至400℃，并保持1h；继续升温至500℃，并保持1h；继续升温至600℃，并保持8h；所述升温速率均为20℃/min(该梯度升温方法简写为：200℃1h+300℃1h+400℃1h+500℃1h+600℃8h)。

步骤(2)中，所述样品在恒沸水浴中煮沸的时间为10h。

上述制备方法所制备的八钛酸钾晶须用于吸附重金属离子的用途，具体使用方法为：

称量一定量的八钛酸钾晶须于烧杯中，加入300mL一定浓度的某个金属离子溶液，匀速搅拌；分别在0、2、5、10、20、30、40、60、90、120min时取样，并用原子吸收分光光度计来检测残留金属离子的浓度；反应结束后，将反应产物与八钛酸钾晶须分离，分离出的八钛酸钾晶须用10mL5wt％的硫酸溶液浸滞2h，经抽滤、1wt％NaOH溶液洗涤至中性、干燥，备用。

上述使用方法中，所述的金属离子为Cu2+、Pb2+、Ni2+或Cr3+。

上述使用方法中，所述的八钛酸钾的量为0.5～1g，所述的金属离子溶液中金属离子的浓度为20～300mg/L。

本发明的有益效果为：

(1)本发明以硫酸法钛白粉生产过程中的中间产品偏钛酸为原料，制备八钛酸钾晶须，很大程度上降低八钛酸钾晶须生产成本，有利于工业化生产。

(2)本发明以偏钛酸、碳酸钾为原料，采用烧结法制备八钛酸钾，制备方法简单，制取的八钛酸钾质量高。

(3)本发明制备的八钛酸钾晶须具有对重金属离子吸附效果好、易于分离、重复使用性能好、环境污染小等优点，具有良好的工业发展前景。

附图说明