[发明专利]直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及燃料电池电催化剂技术领域，特别是涉及一种直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法。

背景技术

直接甲醇燃料电池是一种可将化学能转换为电能的新型环保装置，具有价格较便宜、原料来源广泛、储存和运输比较安全等优点。然而直接甲醇燃料电池使用的贵金属催化剂十分稀缺、价格昂贵；采用碳载体如碳黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯等负载型催化剂可大大降低贵金属负载量，同时提高其利用率，但是这类载体本身的缺陷使贵金属纳米颗粒大，且使贵金属纳米颗粒出现较大程度的团聚现象而严重影响催化效率。

发明内容

基于此，有必要提供一种得到的贵金属纳米颗粒分散性高且粒径小的直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法。

一种直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法，包括步骤：

将氧化石墨烯和单体分散在HAc-NaAc缓冲溶液中，得到单体和氧化石墨烯的混合液；

以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述单体和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极；

以所述负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极为工作电极，硫醇溶液为电解液，采用三电极体系进行循环伏安扫描，得到负载巯基化导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极；及

以所述负载巯基化导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极为工作电极，金属盐溶液为电解液，采用三电极体系进行恒电位还原，在工作电极上得到所述直接甲醇燃料电池电催化剂。

上述直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法，采用电化学方法使单体氧化及将氧化石墨烯还原，使导电聚合物巯基化，且在巯基化的导电聚合物-还原氧化石墨烯复合材料上原位电还原金属盐，操作步骤简单，效率高，绿色环保，得到的直接甲醇燃料电池电催化剂为负载金属粒子的巯基化的导电聚合物复合材料，提高了金属粒子的分散性和稳定性，其金属颗粒分散性高、粒径小为80-100nm，可用于直接甲醇燃料电池，且具有高电活性和高稳定性，催化甲醇的氧化电流达22mA mg_Pt^-1。

在其中一个实施例中，所述HAc-NaAc缓冲溶液的pH值为4-6。

在其中一个实施例中，所述第一电极为玻碳电极、石墨电极、碳纤维电极、碳布电极和碳糊电极中的任意一种，所述单体为苯胺、吡咯及噻吩中的任意一种。

在其中一个实施例中，所述以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述单体和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极的具体步骤为：

将所述单体和氧化石墨烯的混合液滴加到所述第一电极上，干燥，再以所述第一电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于电解质溶液中进行循环伏安扫描，得到所述负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极。

在其中一个实施例中，所述以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述单体和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极的具体步骤为：

以第一电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于所述单体和氧化石墨烯的混合液中进行循环伏安扫描，得到所述负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极。

在其中一个实施例中，所述以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述单体和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描的扫描电位为-1.0V至0.85V，扫描速度为20-100mV/s。

在其中一个实施例中，所述以负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极为工作电极，硫醇溶液为电解液，采用三电极体系进行循环伏安扫描，得到负载巯基化导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极的步骤中：

对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极，所述硫醇溶液为硫醇在混合溶剂中的混合溶液，其中硫醇为DMcT，DMcT的浓度为0.01-0.5mg/mL，混合溶剂为体积比为1:1的无水乙醇和0.2mol/L硫酸的混合液。

在其中一个实施例中，所述以负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极为工作电极，硫醇溶液为电解液，采用三电极体系进行循环伏安扫描的扫描电位为-0.2V至0.8V，扫描速度为20-100mV/s。