[发明专利]直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法有效
申请号: | 201510362707.1 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN104953134B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 苏招红;罗艺;周文新;李朝荣;蒋贵友;周铁安 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/96 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 | 代理人: | 生启 |
地址: | 410128 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直接 甲醇 燃料电池 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法,其特征在于,包括步骤:
将氧化石墨烯和单体分散在pH值为4-6的HAc-NaAc缓冲溶液中,得到单体和氧化石墨烯的混合液;
以第一电极为工作电极,采用三电极体系对所述单体和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描,得到负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极;
以所述负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极为工作电极,硫醇溶液为电解液,采用三电极体系进行循环伏安扫描,得到负载巯基化导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极;及
以所述负载巯基化导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极为工作电极,贵金属盐溶液为电解液,采用三电极体系进行恒电位还原,在工作电极上得到所述直接甲醇燃料电池电催化剂。
2.根据权利要求1所述的直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一电极为玻碳电极、石墨电极、碳纤维电极、碳布电极和碳糊电极中的任意一种,所述单体为苯胺、吡咯及噻吩中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法,其特征在于,所述以第一电极为工作电极,采用三电极体系对所述单体和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描,得到负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极的具体步骤为:
将所述单体和氧化石墨烯的混合液滴加到所述第一电极上,干燥,再以所述第一电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极,置于电解质溶液中进行循环伏安扫描,得到所述负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极。
4.根据权利要求1所述的直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法,其特征在于,所述以第一电极为工作电极,采用三电极体系对所述单体和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描,得到负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极的具体步骤为:
以第一电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极,置于所述单体和氧化石墨烯的混合液中进行循环伏安扫描,得到所述负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极。
5.根据权利要求3或4所述的直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法,其特征在于,所述以第一电极为工作电极,采用三电极体系对所述单体和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描的扫描电位为-1.0V至0.85V,扫描速度为20-100mV/s。
6.根据权利要求1所述的直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法,其特征在于,所述以负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极为工作电极,硫醇溶液为电解液,采用三电极体系进行循环伏安扫描,得到负载巯基化导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极的步骤中:
对电极为铂片电极,参比电极为饱和甘汞电极,所述硫醇溶液为硫醇在混合溶剂中的混合溶液,其中硫醇为DMcT,DMcT的浓度为0.01-0.5mg/mL,混合溶剂为体积比为1:1的无水乙醇和0.2mol/L硫酸的混合液。
7.根据权利要求1所述的直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法,其特征在于,所述以负载导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极为工作电极,硫醇溶液为电解液,采用三电极体系进行循环伏安扫描的扫描电位为-0.2V至0.8V,扫描速度为20-100mV/s。
8.根据权利要求1所述的直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法,其特征在于,所述以负载巯基化导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极为工作电极,金属盐溶液为电解液,采用三电极体系进行恒电位还原,在工作电极上得到所述直接甲醇燃料电池电催化剂的步骤中:
对电极为铂片电极,参比电极为饱和甘汞电极,所述金属盐溶液为硫酸、乙二醇和氯铂酸盐的混合溶液或为硫酸、乙二醇、氯铂酸盐和三氯化钌的混合溶液。
9.根据权利要求1所述的直接甲醇燃料电池电催化剂的制备方法,其特征在于,所述以负载巯基化导电聚合物的还原氧化石墨烯复合材料修饰的电极为工作电极,金属盐溶液为电解液,采用三电极体系进行恒电位还原的电位为-0.7至-0.3V,电解时间为30-200s。
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