[发明专利]一种超疏水二氧化硅薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及温和的超疏水SiO₂薄膜的制备，尤其涉及一种超疏水二氧化硅薄膜的制备方法。

背景技术

超疏水材料，是指接触角大于150°，滚动角小于10°的一种特殊材料。近年来，利用其特殊的“不沾水”特性，超疏水材料已经在很多方面得到广泛应用，如表面自清洁、表面防冻、金属防护等领域。常用的超疏水表面的制备方法主要有：浸涂法，水热合成法，化学气相沉积，模版法。但是这些方法存在制备过程复杂、所需时间长，对设备要求高等缺点。

电泳技术具有资源利用率高、工艺简单、对基体表面形状要求不高等优点，在薄膜与涂层制备中被广泛应用。然而，电泳法很少被用于超疏水薄膜的制备。何新华等（人工晶体学报，2009，38卷增刊，137-140）采用电泳技术沉积了ZnO薄膜，进而通过低表面能物质修饰实现超疏水化；赫巧灵等（电加工与模具，2014，6，29-32）采用电泳-电沉积复合法，成功制备得到镍/聚四氟乙烯超疏水薄膜。

本发明进一步提出工艺更为简便、原料更为环保的电泳技术制备超疏水的二氧化硅薄膜涂层。以商用的纳米级SiO₂粉末为原料，先进行低表面能修饰得到超疏水氧化物粉末，再通过电泳技术制备得到超疏水二氧化硅薄膜涂层，电泳液中树脂粘接剂的加入，提高了电泳涂层的结合力。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种超疏水二氧化硅薄膜的制备方法。

通过如下技术方案来实现的：

一种超疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1）金属基体经砂纸打磨至600目后，在乙醇中超声10分钟后取出，经自来水、去离子水清洗烘干后放入60 ºC恒温干燥箱内待用；

2）称取纳米级SiO₂粉末分散在pH = 8～12的氨水溶液中，磁力搅拌1h后备用；在另一容器中加入疏水性长链硅烷分散在乙醇或者丙酮中，磁力搅拌1h后备用，将后一溶液逐滴加入到前一溶液中，磁力搅拌6小时后形成均一的悬浊液，陈化2 ～ 6小时后，离心分离，得到的白色粉末在60 ℃烘箱中干燥，得到超疏水的SiO₂粉末；其中每100ml乙醇或者丙酮中添加1～3g纳米级SiO₂粉末及2～10 mL疏水性长链硅烷；

3）称取质量分数为0.1 % ～ 10 %的超疏水SiO₂粉末分散到丙酮或乙醇中，一边搅拌一边加入质量分数为0.5 %～10.0 %树脂粘结剂，搅拌0.5小时后，得到电泳液；

4）在直流电源上，采用两电极体系在电泳液中进行电泳沉积，其中金属基体作为正极，石墨电极作为负极，两电极间距2 cm，电压控制在5～80 V，电泳时间控制在1～6 min，电泳结束后，用乙醇清洗电极表面多余的溶液，然后置于100 ºC的烘箱内烘干，得到超疏水薄膜。

所述的金属基体包括铝、镁、钛及其合金。所述的树脂粘接剂包括丙烯酸树脂或环氧树脂。

本发明的优点与有益效果。（1）以资源众多、环境友好的二氧化硅粉末为原料，并且在温和的化学环境下通过低表面能修饰即可得到超疏水的SiO₂粉末；（2）采用电泳法将超疏水二氧化硅粉末制备得到超疏水薄膜，电泳法具有资源利用率高、工艺简单、对基体表面形状要求不高等优点；（3）通过添加少量的树脂粘接剂，提高了二氧化硅涂层的结合力。本发明方法操作简单，重复性好，材料成本较低，对设施要求低，有望大规模工业化应用。

附图说明

图1（a）是纳米级二氧化硅粉经十二烷基三甲氧基硅烷（DTMS）修饰前后的光学照片

图1（b）是纳米级二氧化硅粉经十二烷基三甲氧基硅烷（DTMS）修饰前后所得的电泳沉积的两种二氧化硅涂层的光学照片（b）；

图2是添加树脂粘接剂前后超疏水薄膜耐磨性测试结果（其中每个循环20 cm，基体为铝合金）；

图3是添加树脂粘接剂前后超疏水薄膜耐磨性测试结果（其中每个循环20 cm，基体为钛合金）。

具体实施方式

一种超疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1）金属基体经砂纸打磨至600目后，在乙醇中超声10分钟后取出，经自来水、去离子水清洗烘干后放入60 ºC恒温干燥箱内待用；