[发明专利]胆固醇衍生物及其制备的O/W/O多相凝胶乳液和采用乳液制备多孔二氧化硅块材的方法有效

专利信息
申请号: 201510315004.3 申请日: 2015-06-09
公开(公告)号: CN104892716A 公开(公告)日: 2015-09-09
发明(设计)人: 彭军霞;张媛媛;杜冠群;张红霞 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00;C01B33/12
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 高雪霞
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 胆固醇 衍生物 及其 制备 多相 凝胶 乳液 采用 多孔 二氧化硅 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种小分子表面活性剂——胆固醇衍生物,采用该表面活性剂制备的O/W/O多相凝胶乳液,以及以O/W/O多相凝胶乳液为模板制备多孔二氧化硅块材的方法。

背景技术

多相乳液是将一种乳状液(通常称为初级乳状液,简称初乳)分散在另外的连续相中形成的多层乳状液,一般都是高度分散、粒径不一的多相体系,有多种类型,以W/O/W和O/W/O这两种类型最为常见。在结构上多相乳液具有独特的“两膜三相”的多隔室结构,如O/W/O型多相乳液,它是水滴里含有一个或多个油滴,这种含有油滴的水滴又被分散在油相中形成乳状液。正因为多相乳液的这种特殊结构,可以将一些性质不同的物质分别溶解在不同的相中,起到隔离、保护、控制释放、靶向释放等多种功能效果,因此多相乳液在医药、食品、化妆品、特殊结构材料制备等领域有广阔的应用价值。

制备多相乳液的方法主要包括一步法和两步法。一步法是指将水相、油相、表面活性剂一次混合加以乳化形成多相乳液的方法。两步法制备多相乳液,以O/W/O型多相乳液为例,第一步先将水溶性的乳化剂、内油相及水相混合,在高速分散乳化器中采用高强度的乳化条件制得O/W初乳,再把初乳倒入含有油溶性乳化剂的油溶液中,在高速分散均质机中采用较为温和的乳化条件乳化制得O/W/O型多相乳液。但是,两步法形成多相乳液太过于繁琐,首先得找到两种不同的表面活性剂,而且需要调节两种表面活性剂的比例来稳定多相乳液的内部界面和外部界面。此外,由于步骤繁多而导致所得乳液液滴尺寸分布很宽,这导致乳液稳定性较差以及后序应用受到诸多限制。因此,利用单一表面活性剂一步制得多相乳液一直备受关注。此研究在2008年取得突破,Hanson课题组第一次用单一三嵌段共聚物(PEG-b-PS)稳定了液滴小于100nm的W/O/W多相乳液,此后利用单一聚合物作为表面活性剂一步制得多相乳液获得了长足发展,但是所涉及的表面活性剂皆为聚合物。直到2014年,刘华蓉课题组,首次利用单一小分子化合物(12-acryloxy-9-octadecenoic acid)稳定了W/O/W多相乳液,这也是迄今为止唯一关于小分子表面活性剂可一步形成多相乳液的报道,此工作中还将可聚合单体引入油相并引发聚合获得多孔聚合物微球。然而,利用单一小分子化合物为稳定剂一步制备O/W/O的乳液并未见报道,尤其是以此乳液为模板制备SiO2等无机多孔块材也未见报道。

二氧化硅多孔块材的化学性质稳定,所以决定了与其他材料相比,二氧化硅块材具有无可比拟的优点,在实际应用中发挥了难以取代的作用。这些突出的优良性能包括:(1)化学稳定性。二氧化硅是酸性氧化物,其化学性质比较稳定,不与除了氟之外的卤素反应。二氧化硅材料具有物理化学性质稳定、机械强度高、与生物体具有较好的相容性等优良特性,同时二氧化硅材料具有较高的比表面积和多孔结构,而且二氧化硅材料表面具有反应活性的硅羟基,可以实现二氧化硅材料表面的多样修饰,因此二氧化硅材料成为各种生物载体以及分离介质的理想基质材料,被广泛应用于生物医药、化学合成、环境检测等诸多领域。(2)热稳定性。Si-O键具有较高的键能,因此二氧化硅材料的热稳定性高,高温条件下不会发生分子内部化学键的断裂、分解和变性反应。同时,二氧化硅材料也具有良好的耐低温的特性,其化学性能和机械性能随温度波动的变化很小,具有很宽的温度适用范围,因此体现了优良的热稳定性。但是,目前以乳液为模板制备多孔块材主要集中在聚合物块材的研究中,利用此方法获得SiO2多孔块材的研究并未见报道,而实现简单、方便和低成本的可控制备结构丰富的SiO2多孔块材,是目前SiO2多孔块材走向应用的瓶颈。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种胆固醇衍生物,以及仅采用该胆固醇衍生物作为表面活性剂,一步法制备的O/W/O多相凝胶乳液,同时采用所制备的O/W/O多相凝胶乳液为模板制备多孔二氧化硅块材的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是该胆固醇衍生物的结构式如下所示:

式中n为6~12的整数,R代表C1~C4烷基。

上述胆固醇衍生物的合成路线和具体制备方法如下:

1、制备式2化合物

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