[发明专利]一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法

权利要求书

1.一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，其制备过程为：

第①步，选择普通石英坩埚，用磨光机磨光，使用超纯水冲洗，并将冲洗后的坩埚放入浓度为10-20%的混合溶液中浸泡10-20小时；

第②步，将硅酮、环氧树脂、大豆卵磷脂、聚丙烯酸、甲壳胺、聚苯乙烯，以0.5-1:1-2:0.1-1：0.3-0.5:0.1-0.3：0.2-0.5的质量配比混合，并将混合物与超纯水以1:0.2-0.3的比例搅拌30分钟-1小时均匀成配料，使用毛刷将配料涂抹在第①步得到的坩埚内表面，厚度约为0.1-0.8mm，备用；

第③步，选择不同粒径的高纯硅粉，加入相对于高纯硅粉质量的0.5-1.5倍量的超纯水混合得到高纯硅粉料浆，加入0.002-0.03倍量的酸溶液，浸泡0.5 -144小时，真空烘干后的高纯硅粉待用；

第④步，烘干后的高纯硅粉与超纯水、硅溶胶质量配比按1:1~4:1~2混合，加入0.001-0.1wt%的有机分散剂，充分搅拌5-10小时后静置2~24小时得到料浆；

第⑤步，采用喷涂、涂刷、滚涂、或流延方式将第④步得到的所述料浆均匀复合在第②步得到的普通石英坩埚的内表面，复合层厚度为0.1-2mm，并于50-120℃干燥；

第⑥步，将第⑤步所得到的坩埚放入电窑里烧结，并保持充分的氧化气氛，烧成制度依次进行如下：1~5小时25-200度，3~10小时200-600度，5~10小时600-900度，2~8小时900-1100度，3~5小时1100-1200度，随后自然冷却至室温；

第⑦步，烧成好的高纯坩埚用超纯水清洗，用微波干燥后包装待用。

2.根据权利要求1所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第③步中的所述高纯硅粉的纯度大于6N，所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为20~30μm的30-40重量份，D50为10-20μm的10-15重量份，D50小于10μm的45-60重量份。

3.根据权利要求1或2所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第③步中的所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为30μm的30重量份，D50为15μm的10重量份，D50为5μm的60重量份。

4.根据权利要求1或2或3所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第③步中的所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为25μm的35重量份，D50为20μm的15重量份，D50为8μm的50重量份。

5.根据权利要求1至4任一项所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，所述第①步中的所述混合溶液为NaF、盐酸、1,4-二氧六环、过氧化氢的混合溶液，其质量配比为：1-1.5:1-2:0.3-0.5:0.2-1。

6.根据权利要求1所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第②步中，将硅酮、环氧树脂、大豆卵磷脂、聚丙烯酸、甲壳胺、聚苯乙烯，以0.8:1:0.5：0.5:0.2：0.5的质量配比混合。

7.根据权利要求1至5任一项所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，所述第④步中的有机分散剂组分为乳酸、油酸酰、乙二醇，其质量比为1-2：0.5-1:3-4。

8.根据权利要求1至6任一项所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第③步中所述酸溶液为浓度0.5-10wt%的氢氟酸；或者为0.5-10wt%的氢氟酸、盐酸的混合酸，其质量比为1:0.1-1.5；或者为0.5-10wt%的氢氟酸、盐酸、硝酸的混合酸，其质量比为：1-1.5:2-3:2-2.5。

9.根据权利要求1至7任一项所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，第①至⑦步的制备过程，防尘、防风、无污染。