[发明专利]一种石英坩埚及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于坩埚制备技术领域，尤其涉及一种石英坩埚及其制备方法。

背景技术

石英坩埚亦可称为“熔融石英坩埚”、“石英玻璃坩埚”、“石英陶瓷坩埚”，以其良好的热震稳定性、较小的热膨胀系数、耐化学侵蚀等特点，被广泛应用于容纳需要在高温下熔融、分解或转化的材料。为了保证被容纳材料的纯度及其生产效率，需防止石英坩埚的内表面与容纳其中的材料发生物理或化学反应。

目前，多晶硅铸锭过程所用坩埚均为石英坩埚，在硅料融化和生长的十几个小时中，坩埚一般保持在1450℃～1550℃，传统的石英坩埚直接与硅液接触，在这样的条件下，首先，坩埚的成分会侵入多晶硅，使得硅锭外围受到污染而报废，并且也使其整体品质下降，其次，坩埚会和多晶硅料发生反应，生成一氧化硅(SiO)，既污染硅液，又降低了坩埚的强度，增加破裂的风险，而且在以上条件下，多晶硅铸锭后极易和石英坩埚紧密结合，很难分开，增加了生产成本和难度。

针对以上问题，人们发明了一些坩埚内层涂覆方法，即在坩埚内壁涂覆上一层材料，用以阻止石英坩埚和硅料之间的互相侵蚀。

专利号为US5980629的美国专利公开了一种表面经过处理的坩埚，在坩埚的内壁和外壁都涂覆有碳酸钡涂层，在晶体生长过程中，坩埚内壁和外壁均形成一层致密均匀的方石英层，内壁的方石英层可减少结晶石英颗粒向熔融的半导体材料中释放，坩埚外壁的方石英层能加固所述石英坩埚的本体，增加其强度和使用寿命。该技术曾经在小尺寸单晶硅铸锭中被使用，但碳酸钡涂层的附着力太小，很容易在外力作用下剥落，在运输和装硅料过程中易被划伤，而且其有促进析晶的作用，对于多晶硅坩埚的大尺寸来讲，并不是一件好事，还会带入杂质，故在多晶硅铸锭用石英坩埚中已被淘汰。

公开号为CN202116689U的中国专利公开了一种复合石英坩埚，其采用在坩埚内壁镀碳膜的方式，抑制坩埚体内气泡的逸出，阻止硅单晶微缺陷的产生，同时阻止石英坩埚被高温的硅液腐蚀。但该镀膜技术成本太高，无法投入实际生产。

公开号为CN103506263A的中国专利公开了多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法及氮化硅涂层，该专利将氮化硅、去离子水，硅溶胶混合混合后形成乳浆状溶液，混合好的溶液经过雾化后，喷涂到坩埚的内壁上，形成一层氮化硅的混合溶液薄膜，自然干燥后在坩埚表面形成氮化硅涂层其是目前多晶硅铸锭用坩埚的主要涂层方法，其和硅锭有良好的非浸润性，能帮助硅锭脱模，但是该方法仍存在涂层与基底结合力不足以及涂层不够致密等缺点。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石英坩埚及其制备方法，该石英坩埚涂层结合力较强且致密性较好。

本发明提供了一种石英坩埚，包括：石英坩埚本体、依次涂覆在石英坩埚本体内壁的碳化硅涂层与氮化硅涂层；

所述碳化硅涂层包括碳化硅与二氧化硅；

所述氮化硅涂层包括氮化硅与二氧化硅。

优选的，所述碳化硅涂层的厚度为0.05～2mm。

优选的，所述氮化硅涂层的厚度为0.05～2mm。

优选的，所述碳化硅涂层与氮化硅涂层的总厚度为0.1～2mm。

本发明还提供了一种石英坩埚的制备方法，包括：

A)将碳化硅与碳化硅稀释剂混合，得到碳化硅涂层浆料；

将氮化硅与氮化硅稀释剂混合，得到氮化硅涂层浆料；

所述碳化硅稀释剂与氮化硅稀释剂各自独立地为硅溶胶；

B)将所述碳化硅涂层浆料涂覆在石英坩埚本体的内壁上，干燥，然后涂覆所述氮化硅涂层浆料，干燥，得到石英坩埚。

优选的，所述碳化硅的质量为碳化硅涂层浆料质量的40％～80％。

优选的，所述碳化硅的粒径为D50≤100μm。

优选的，所述碳化硅稀释剂与氮化硅稀释剂中二氧化硅的质量浓度各自独立地为15％～50％。

优选的，所述氮化硅的质量为氮化硅涂层浆料质量的40％～80％。

优选的，所述氮化硅的粒径为D50≤100μm。