[发明专利]一种2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法在审
| 申请号： | 201510271814.3 | 申请日： | 2015-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN104829658A | 公开（公告）日： | 2015-08-12 |
| 发明（设计）人： | 王芃 | 申请（专利权）人： | 苏州鸿洋医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H5/06 | 分类号： | C07H5/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京汇智胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11346 | 代理人： | 魏秀莉 |
| 地址： | 215000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 脱氧 苯基 戊糖 制备 方法 | ||
1. 一种2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将D-葡萄糖中加入异丁烯，在氮气条件、0-5℃下加入氯化铝和盐酸，在55-65℃下搅拌2-3小时，得到1,2,4,6双环己叉-D-葡萄糖；
（2）加入甲磺酰氯，在0-5℃条件下缓慢加入三乙胺，在80-90℃下反应5-6小时，得到1,2,5,6-双-氧-亚异丙基-α-D-葡萄糖；
（3）加入盐酸调节pH值至4.5-6，在55-70℃下搅拌1-2小时，得到3-氧-对甲苯磺酰基-D-葡萄糖；
（4）加入氢氧化钠，在甲醇溶液中75-80℃下加热1-2小时，得到2-脱氧-D-核糖；
（5）加入苯胺和碳酸氢钠，在甲醇溶液中回流两个小时，加硼氢化钠搅拌，得到2-脱氧-N-苯基戊糖胺。
2. 根据权利要求1所述2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法，其特征在于，所述D-葡萄糖和异丁烯的质量比为1：0.2-0.5。
3. 根据权利要求1所述2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法，其特征在于，所述氯化铝的质量为D-葡萄糖质量的0.1%-0.3%。
4. 根据权利要求1所述2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法，其特征在于，步骤1中所述盐酸的质量为D-葡萄糖质量的0.2%-0.8%。
5. 根据权利要求1所述2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法，其特征在于，所述甲磺酰氯的质量为D-葡萄糖质量的2%-5%；所述三乙胺的质量为D-葡萄糖质量的0.02%-0.05%。
6. 根据权利要求1所述2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的质量为D-葡萄糖质量的0.02%-0.08%。
7. 根据权利要求1所述2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法，其特征在于，所述苯胺的质量为D-葡萄糖质量的1.5%-3%；所述碳酸氢钠的质量为D-葡萄糖质量的0.02%-0.05%，所述硼氢化钠的质量为D-葡萄糖质量的0.1%-0.3%。
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