[发明专利]一种竹材表面水热法生长纳米ZnO互穿网络结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米ZnO的制备方法，尤其是一种竹材表面水热法生长纳米ZnO互穿网络结构的制备方法。

背景技术

氧化锌是一种应用越来越广泛的宽禁带(3.37eV)半导体氧化物，具有较高的电子激发结合能(60meV)，纳米氧化锌是一种常用的纳米材料，它具备普通氧化锌不具备的一些性质，在光、电、磁、光电、光化学等方面拥有一般氧化锌不能企及的特殊性能和新用途，广泛应用于防晒化妆品、自清洁抗菌玻璃、卫生洁具、光催化和污水处理等产品中。为了满足某些场合对竹材的需求，提高竹材的综合利用率，改善竹材的原有性能，需要对竹材表面进行修饰，将纳米氧化锌的优点与竹材进行有机结合，改善和提高竹材原有性能并赋予其新的特殊性能，使制备的新材料同时具有双重功能，这将是竹材功能性改良新的一个发展方向。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种竹材表面水热法生长纳米ZnO互穿网络结构的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种竹材表面水热法生长纳米ZnO互穿网络结构的制备方法，包括以下具体步骤：

(1)采用醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇溶液中配制成一定浓度的溶液，与一定体积的乙醇胺溶液混合，在一定温度下搅拌适当时间，制备成ZnO胶体；

(2)通过提拉浸渍法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80℃的干燥则可在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜；

(3)配制一定浓度的锌盐溶液，用氨水调节锌盐溶液pH至一定数值，然后将负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在锌盐和氨水混合溶液中，移入反应釜，并在一定温度下反应适当时间，接着将生长有纳米ZnO的竹块取出，用去离子水清洗数次，在50℃条件下干燥48h，即得负载有纳米ZnO互穿网络结构的竹块。

上述锌盐为能溶于水溶液中且提供Zn²⁺的锌盐，如硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、醋酸锌或乙酰丙酮锌等锌盐。

进一步地，上述步骤(1)中醋酸锌的浓度为0.1～1M，其中，醋酸锌甲醇溶液和乙醇胺溶液的体积比为1∶0.5～1∶10，加热温度和加热时间分别为20～80℃和0.5～3h。

步骤(3)中锌盐溶液的浓度为0.01～10M，所述氨水的浓度为1％～28％，调节后混合溶液pH为1～14。

步骤(2)得到的负载有ZnO胶体的竹块在50～180℃条件下水热反应1～8h。

本发明的有益效果是：该方法制得的纳米ZnO在竹材表面形成致密的互穿网络结构，有效的保护了竹材，为进一步在竹材表面修饰提供了有利条件，该方法操作简单，成本低，适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明用硝酸锌锌盐制备的纳米ZnO互穿网络结构扫描电镜图；

图2是本发明用硫酸锌锌盐制备的纳米ZnO互穿网络结构扫描电镜图；

图3是本发明用氯化锌锌盐制备的纳米ZnO互穿网络结构扫描电镜图；

图4是本发明用醋酸锌锌盐制备的纳米ZnO互穿网络结构扫描电镜图；

图5是本发明用乙酰丙酮锌锌盐制备的纳米ZnO互穿网络结构扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1

一种竹材表面水热法生长纳米ZnO互穿网络结构的制备方法，包括以下具体步骤：

一、采用醋酸锌和乙醇胺作为前驱体原料，将醋酸锌溶解到甲醇溶液中配制成一定浓度的溶液，与一定体积的乙醇胺溶液混合，在一定温度下搅拌适当时间，制备成ZnO胶体；

二、通过提拉浸渍法在竹材表面上形成一层ZnO凝胶，再通过80℃的干燥则可在竹材表面形成一层ZnO纳米薄膜；

三、配制一定浓度的硝酸锌溶液，用氨水调节锌盐溶液pH至一定数值，然后将负载有ZnO纳米薄膜的竹块浸泡在锌盐和氨水混合溶液中，移入反应釜，并在一定温度下反应适当时间，接着将生长有纳米ZnO的竹块取出，用去离子水清洗数次，在50℃条件下干燥48h，即得负载有纳米ZnO互穿网络结构的竹块，如图1所示。

实施例2

本实施例与实施例1不同的是步骤(3)中锌盐为硫酸锌，其它步骤及参数与实施例1相同，最终制得的负载有纳米ZnO互穿网络结构的竹块，如图2所示。

实施例3

本实施例与实施例1不同的是步骤(3)中锌盐为氯化锌，其它步骤及参数与实施例1相同，最终制得的负载有纳米ZnO互穿网络结构的竹块，如图3所示。

实施例4