[发明专利]一种舒更葡糖钠及其中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201510241131.3 | 申请日： | 2015-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN105273095A | 公开（公告）日： | 2016-01-27 |
| 发明（设计）人： | 杨家亮;赵富强;肖至阳;隆元强;赵紫微 | 申请（专利权）人： | 四川海思科制药有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/00 | 分类号： | C08B37/00 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 张德斌;韩蕾 |
| 地址： | 611130 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 葡糖 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种式(II)的舒更葡糖钠中间体的制备方法，其特征在于，所述方法包括式(I)化合物与氯化试剂进行氯代反应：
其中，氯化试剂选自二氯亚砜或草酰氯；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(A)惰性气体氛下，将氯化试剂在-10～20℃下滴加到N,N-二甲基甲酰胺中；
(B)将式(I)化合物与N,N-二甲基甲酰胺的混合物滴加至步骤(A)反应体系中，升温至50～100℃反应；
(C)将步骤(B)反应体系冷却，加入到冰水中，用碱调节体系溶液至碱性，析出固体，过滤得到式(II)化合物。
3.根据权利要求1或者2所述的制备方法，其特征在于，所述氯化试剂选自草酰氯。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(B)中反应温度为60～70℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(C)中碱选自无机碱。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(C)中无机碱选自碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(C)中体系溶液pH值为8～10。
8.一种舒更葡糖钠的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)式(I)化合物与氯化试剂反应得到式(II)化合物：
其中，氯化试剂选自二氯亚砜或草酰氯；
(2)式(II)化合物与3-巯基丙酸反应制备得到舒更葡糖钠：
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)中氯化试剂选自草酰氯。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)反应温度为60～120℃。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(2)反应温度为80～100℃。
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