[发明专利]一种具有交替结构的有机硅树脂的制备方法有效
| 申请号: | 201510191241.3 | 申请日: | 2015-04-21 |
| 公开(公告)号: | CN104817698B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
| 发明(设计)人: | 郑耀臣;高正国;薛清泉 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
| 主分类号: | C08G75/045 | 分类号: | C08G75/045 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
| 地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 交替结构 有机硅树脂 分子结构 制备 氮气 二硫醇化合物 有机硅化合物 自由基引发剂 玻璃化转变 光敏自由基 乙烯基聚合 织物处理剂 紫外光照射 材质要求 加热条件 耐磨涂层 双乙烯基 杂化树脂 折光指数 质地柔软 氩气保护 对设备 多羟基 副产物 硫醚键 硫原子 耐腐蚀 去保护 引发剂 有机硅 可控 热敏 水解 巯基 羟基 涂料 清晰 | ||
1.一种具有交替结构的有机硅树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
氮气或氩气保护下,在反应器中依次加入1份的物质A、0~10份溶剂、0.9~1.1份的物质B、0.002-0.020份的光敏自由基引发剂或热敏性自由基引发剂;紫外光照射0.5~4.0小时或在40-90℃下反应0.5-24小时,经沉淀、分离、干燥得到多羟基有机硅杂化聚合物,上述份数为摩尔份数;
所述物质A由1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、双(2-巯基乙基)醚、双(3-巯基丙酸)丁二醇中的一种或几种与2,3-二巯基-1-丙醇或1,4-二巯基苏糖醇按照任意配比混合组成;
所述物质B由四甲基二乙烯基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、四甲基二乙烯基硅氮烷与物质C组成的混合物;
所述物质C由二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双(甲基)丙烯酸酯、丙二醇双(甲基)丙烯酸酯、丁二醇双(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇双(甲基)丙烯酸酯、己二醇双(甲基)丙烯酸酯、聚醚二元醇双(甲基)丙烯酸酯、聚酯二元醇双(甲基)丙烯酸酯中的一种或几种按照任意配比混合组成。
2.如权利要求1所述的一种具有交替结构的有机硅树脂的制备方法,其特征在于,所述光敏自由基引发剂由安息香二甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、2-羟基甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、邻苯甲酰甲酸甲酯、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酮50%与1-羟基环己基苯基甲酮50%组成的混合物、1-羟基环己基苯基甲酮20%与2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丙酮80%组成的混合物中的一种或几种按照任意配比混合组成。
3.如权利要求1所述的一种具有交替结构的有机硅树脂的制备方法,其特征在于,所述的热敏性自由基引发剂由偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁酸二甲酯、2,2'-偶氮双(4-甲氧-2,4-二甲基戊腈)、过氧化苯甲酰、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或几种按照任意比混合组成。
4.如权利要求1所述的一种具有交替结构的有机硅树脂的制备方法,其特征在于,所述溶剂由甲苯、苯、二甲苯、环己酮、丁酮、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种按照任意配比混合组成。
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