[发明专利]单晶提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及根据切克劳斯基单晶生长法（以下称作“CZ法”）培养单晶同时提取单晶的单晶提取方法。

背景技术

关于单晶硅的培养，CZ法被广泛使用。在该方法中，如图4所示，借助熔解炉55内的侧部加热器52的热在石英玻璃坩埚50（以下只称作坩埚50）内形成硅的熔融液Ｍ。然后，在被辐射屏蔽件51将周围包围的范围内，使晶种P接触于熔融液Ｍ的表面Ｍ1，使坩埚50旋转，并且使该晶种P沿反方向旋转同时向上方提取，由此在晶种P的下端形成单晶Ｃ。

具体而言，进行熔解晶种Ｐ的末端部的缩颈来形成颈部P1，从颈部P1起将晶体直径扩大来形成肩部C1，还形成将构成产品部分的直体部C2。

在此，当直体部C2达到既定长度时，有必要从熔融液Ｍ切离单晶C，若在直体部C2粗大的状态下进行切离，则在切离后的单晶C的下端部产生急剧的温度变化，在单晶内产生滑移错位，单晶化率下降。

因此，以往进行下述工序：在形成直体部C2后，形成将晶体直径缓缓收拢的尾部，在使单晶C和熔融液面Ｍ１的接触面充分缩小的状态下，从熔融液面Ｍ1将单晶C切离。

但是，在前述尾部的形成工序中，工序时间较长，而且由于晶体直径较小不能作为产品使用，成为成品率低的原因。因此，缩短或省略该尾部形成工序成为问题。

针对这样的问题，在日本特开2012－36042号公报中，公开有下述方法：直体部形成后，在使坩埚的升降停止的状态下，完全停止单晶硅的提取，在将接触于熔融液的晶体下端（固液界面）的成长面整体形成为向下方突出的下凸形状后，从熔融液切离单晶。

即，利用下述方法：虽然在直体部C2的提取时，晶体下端的形状是向晶体侧突出的上凸形状，但通过停止提取，晶体下端变平，之后，沿向下方突出的方向成长。

在晶体下端是否形成充分的凸形状的判断，是监视被培养的单晶的表观重量（从单晶硅的重量减去熔融液的浮力）的变化，基于重量的变化进行的。

根据这样的单晶提取方法，能够与实施以往的尾部形成工序相比缩短单晶的制造时间。

但是，在日本特开2012－36042号公报公开的单晶提取方法中，为将晶体下端形成为下凸形状，需要停止坩埚的升降，并且将停止晶体提取的状态维持既定时间，所以不能够与实施以往的尾部形成工序的情况相比大幅缩短时间。

此外，由于通过检测单晶的表观重量变化来进行在晶体下端是否形成适当的凸形状的判断，若重量测定的精度较低，则不能得到适当的凸形状，有在晶体中产生错位的危险。即，在凸形状的形成不充分的情况下，在晶体下端部产生急剧的温度变化，有在单晶内产生滑移错位的危险，在呈极端尖锐的凸状态的情况下，熔融液过冷却从而存在错位的危险。

发明内容

本发明是在前述情况下进行的，发明的目的是提供一种单晶提取方法，在根据切克劳斯基单晶生长法从坩埚提取单晶硅的单晶提取方法中，能够缩短从直体部形成开始到从熔融液切离单晶为止的提取时间，在不产生错位的情况下提取单晶，提高成品率。

为解决前述问题，涉及本发明的单晶提取方法在坩埚内形成硅熔融液，对前述硅熔融液施加水平磁场，并且根据切克劳斯基单晶生长法从前述硅熔融液提取单晶硅，其特征在于，所述单晶提取方法包括第1工序、第2工序和第3工序，所述第1工序形成直体部，所述第2工序在前述第1工序后，在直体部形成的最终工序中，在晶体下端形成向下方突出的下凸形状，所述第3工序将在前述第2工序中形成的前述下凸形状从前述硅熔融液切离，在前述第2工序中，将晶体提取速度设在0.2～0.5mm／min的范围来培养晶体，将水平磁场的磁通密度比前述第１工序更低地控制在800～1000高斯的范围，将晶体旋转速度比前述第１工序更低地控制在1～4rpm的范围，将坩埚旋转速度控制在0.5～5rpm的范围。

另外，优选的是，在前述第2工序中，将晶体提取速度设在0.3～0.5mm／min的范围来培养晶体，将晶体旋转速度控制在1～3rpm的范围，将坩埚旋转速度控制在0.5～3rpm的范围。

此外，优选的是在前述晶体下端形成的下凸形状的铅垂方向的长度在10～30mm的范围内。

根据该方法，在直体部形成过程中，能够在短时间内在晶体下端形成向下方突出的下凸形状。

其结果是，能够以不产生错位的状态在不变形的情况下从熔融液切离单晶，能够大幅缩短从直体部形成开始到从熔融液切离单晶为止的提取时间，提高成品率。