[发明专利]噻吩-2,5-二甲酰胺桥联双钼金属单元配合物及其晶体的制备方法在审
申请号: | 201510176746.2 | 申请日: | 2015-04-14 |
公开(公告)号: | CN104788496A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
发明(设计)人: | 刘春元;王刚毅;孟苗 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C07F11/00 | 分类号: | C07F11/00;C30B7/00;C30B29/54 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;陈燕娴 |
地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻吩 甲酰胺 桥联双钼 金属 单元 配合 及其 晶体 制备 方法 | ||
1.一种噻吩-2,5-二甲酰胺桥联双钼金属单元配合物的制备方法,其特征在于,具体步骤为:在无水无氧条件下,采用一锅法将双钼金属构筑单元Mo2(DAnif)3(OOCCH3)、噻吩-2,5-二甲酰胺和乙醇钠混合在四氢呋喃和乙醇中室温反应,反应3小时以上,通过抽干、溶解、过滤、浓缩和洗涤得到所述的噻吩-2,5-二甲酰胺桥联双钼金属单元配合物:
所述的双钼金属构筑单元Mo2(DAnif)3(OOCCH3),DAnif代表N,N’-二-对甲氧基苯甲脒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的双钼金属构筑单元Mo2(DAnif)3(OOCCH3)与乙醇钠的物质的量的比为1:1~1:2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的四氢呋喃与乙醇的体积比为5:1~20:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的无水无氧条件是指在标准Schlenk真空操作线上进行合成,所述反应中所有的溶剂都进行了除氧除水处理。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述噻吩-2,5-二甲酰胺通过以下步骤制得:将噻吩-2,5-二甲酰氯溶解在四氢呋喃中,在冰浴下加入氨水,然后在室温下反应,反应后将得到的产物用乙醇洗涤处理,并真空抽干过夜,得到所述噻吩-2,5-二甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的抽干、溶解、过滤、浓缩和洗涤是指抽干后,用二氯甲烷溶解,进行过滤,将滤液浓缩至饱和,往滤液中加入乙醇,析出大量的红色固体,静置沉淀,除掉溶液,用乙醇再洗涤固体。
7.权利要求1所述的制备方法获得的噻吩-2,5-二甲酰胺桥联双钼金属单元配合物的晶体的制备方法,其特征在于,具体步骤为:在无水无氧条件下,将噻吩-2,5-二甲酰胺桥联双钼金属单元配合物放在二氯甲烷和乙醇体系中,通过溶剂扩散法培养晶体,获得红色针状晶体即为所述的噻吩-2,5-二甲酰胺桥联双钼金属单元配合物的晶体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述二氯甲烷和乙醇的体积比为1:12.5~1:3,所有的溶剂都进行了除氧除水处理。
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