[发明专利]一种微环电极及其制备方法

权利要求书

1.一种制备微电极和/或微电极阵列的方法，包括如下步骤：

1)在注射泵的推动作用下，清洗支撑体后，用羟基化试剂对支撑体的内壁进行羟基化，再在羟基化后的内壁表面固定一层聚多巴胺膜，用水清洗后，推入纳米金溶胶或纳米铂溶胶，再用水清洗后，推入由氯金酸或氯铂酸与盐酸羟胺组成的混合液，即在所述支撑体的内壁沉积而得一层金膜或铂膜；

所述支撑体为单个微电极的支撑体或微电极阵列的支撑体；

构成所述支撑体的材料为玻璃或石英；

所述支撑体为带有微米级尖端的毛细管；

所述单个微电极的支撑体是按照如下步骤制备而得：将一根直径为1mm的玻璃毛细管或者石英管在拉制仪上拉制得到微米级的尖端；

所述固定步骤中，所用试剂为多巴胺的tris溶液，pH值为8.0-9.0，浓度为2mg/mL-5mg/mL；固定的时间为3h-4h，试剂的流速为10μL/min-30μL/min；

2)将步骤1)所得沉积有金膜或铂膜的支撑体烘干，将铜丝插入支撑体内与金膜或铂膜接触后，将支撑体的尖端和尾端密封，固化，得到所述微电极和/或微电极阵列。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述微米级尖端的直径为5-50μm；

所述金膜或铂膜的厚度为200nm-2μm。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)清洗步骤中，清洗所用溶剂均依次为丙酮和去离子水；所述丙酮和去离子水的体积均为1.0-6.0mL；清洗的流速均为10-25μL/min；

所述羟基化步骤中，所用羟基化试剂由体积比为7：3的浓硫酸和双氧水组成，所述浓硫酸的质量百分浓度为98％，所述双氧水的质量百分浓度为30％；羟基化的时间为10min-30min；

所述推入纳米金溶胶或纳米铂溶胶的步骤中，纳米金溶胶或纳米铂溶胶的用量为4.0-5.0mL，流速为10μL/min-30μL/min；

所述由氯金酸或氯铂酸的水溶液和盐酸羟胺的水溶液组成的混合液中，氯金酸或氯铂酸的水溶液的质量百分浓度为0.01％-0.2％，盐酸羟胺的水溶液的浓度为2-16mmol/L，氯金酸或氯铂酸的水溶液和盐酸羟胺的水溶液的体积比为10：1-10：2；所述由氯金酸或氯铂酸和盐酸羟胺组成的混合液的用量为0.5-5.0mL；推入的流速为60μL/min-80μL/min。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤2)烘干步骤中，温度为70-90℃；时间为6h-12h。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，纳米金溶胶是按照包括如下步骤的方法制备而得：

将氯金酸的水溶液加热至沸后与柠檬酸钠的水溶液混合回流进行反应，反应完毕而得；

所述纳米铂溶胶是按照包括如下步骤的方法制备而得：

将氯铂酸的水溶液加热至沸后与柠檬酸钠的水溶液混合回流进行反应，反应完毕而得。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述氯金酸或氯铂酸的水溶液的质量百分浓度均为0.01％-0.2％；

所述柠檬酸钠的水溶液的质量百分浓度为0.1％-1.0％；

所述氯金酸或氯铂酸的水溶液与柠檬酸钠的水溶液的体积比为40：1-100：1；

所述反应步骤中，时间为9min-50min。

7.权利要求1-6中任一所述方法制备得到的微电极和/或微电极阵列。

8.权利要求7所述微电极和/或微电极阵列在微区分析中的应用。