[发明专利]一种甘草酸钠盐及其水合物的制备方法

权利要求书

1.一种甘草酸钠盐及其水合物的制备方法，结构通式如下所示：

其中R1为-H，R2和R3为-Na⁺时为甘草酸二钠；R1，R2和R3为-Na⁺时为甘草酸三钠。

以甘草酸粗品为原料，该方法包含以下步骤：

(1)甘草酸粗品的精制。

(2)甘草酸二钠盐的制备。

(3)甘草酸二钠盐水合物的制备

(4)甘草酸三钠盐的制备。

(5)甘草酸三钠盐水合物的制备。

2.如权利要求1所述的一种甘草酸钠盐及其水合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将甘草酸粗品用3、2、1倍量(V/W)的乙醇、丙酮或正丁醇中之一在回流下提取2.0、1.5、1.0h，合并提取液，加入3-5％(W/W)的活性白土和3-5％(W/W)硅藻土，在回流下保温30min，过滤，滤液减压浓缩至比重1.15-1.20，加入少量乙醚，充分搅拌，静置，结晶，离心，结晶物在60-70℃真空干燥4-6h，得甘草酸精品。

3.如权利要求1所述的一种甘草酸钠盐及其水合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中甘草酸以3-4倍量(V/W)的正丁醇加热溶解，加入醋酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、草酸钠或氢氧化钠中之一，调节pH6-7，在回流下加热3-4h，静 置，沉淀，沉淀物加入1-3倍量去离子加热溶解，加入95％乙醇使醇度达80％以上，加入固体氢氧化钠调节pH6-7，充分搅拌，静置，结晶，离心，结晶物以无水乙醇漂洗，在在60-70℃真空干燥4-6h，得到甘草酸二钠盐。

4.如权利要求1所述的一种甘草酸钠盐及其水合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将甘草酸以3-4倍量(V/W)的正丁醇加热溶解，加入醋酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、草酸钠或氢氧化钠中之一，调节pH6-7，在回流下加热3-4h，静置，沉淀，沉淀物加入1-3倍量去离子加热溶解，加入3-5％活性炭脱色30min，抽滤，滤液减压浓缩至比重1.05-1.10，加入10-20％氢氧化钠调节pH6-7，冷却结晶，离心，结晶物在-(35±5)℃，常压下冷冻4-6h，得到甘草酸二钠盐水合物。

5.如权利要求1所述的一种甘草酸钠盐及其水合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中甘草酸以3-4倍量(V/W)的正丁醇加热溶解，加入醋酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、草酸钠或氢氧化钠中之一，调节pH8-9，沉淀，过滤，滤饼以去离子水加热溶解，加入滤液量3-5％的粉状活性炭，在60-80℃脱色30min，过滤，滤液减压浓缩至比重1.10-1.15，加入95％乙醇使醇度达80％以上，加入固体氢氧化钠调节pH8-9，减压浓缩至比重1.10-1.15，静置，结晶，离心，结晶物在50-60℃下真空干燥5-8h，得到甘草酸三钠盐。

6.如权利要求1所述的一种甘草酸钠盐及其水合物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中甘草酸以4-5倍量(V/W)的正丁醇加热溶解，加入醋酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、草酸钠或氢氧化钠中之一，调节pH8-9，沉淀，过滤，滤饼以去离子水加热溶解，加入滤液量3-5％的粉状活性炭，在60-80℃下搅拌脱色30min后过滤，滤液加入10-20％氢氧化钠调节pH8-9，减压浓缩至比重1.05-1.10，冷却结晶，离心，结晶物在-(35±5)℃冷冻干燥4-6h，得到甘草酸三钠盐水合物。