[发明专利]一种黄芩苷的制备方法有效
| 申请号： | 201510089743.5 | 申请日： | 2015-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN104650165B | 公开（公告）日： | 2017-10-13 |
| 发明（设计）人： | 高乾善;王晓;王岱杰;刘峰;纪文华;赵恒强;耿岩玲 | 申请（专利权）人： | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号： | C07H17/07 | 分类号： | C07H17/07;C07H1/06 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人： | 杨琪,崔苗苗 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 黄芩 制备 方法 | ||
1.一种黄芩苷的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取黄芩苷粗品，加入酰胺溶剂，常温搅拌溶解，得黄芩苷溶液，黄芩苷粗品与酰胺溶剂加入量的质量比为1:(0.5-3)；
(2)向步骤(1)的黄芩苷溶液中加入醇溶剂，醇溶剂加入量与黄芩苷粗品的质量比为(0.5-4):1，至溶液的粘度值小于30cp，搅拌均匀,过滤，除去不溶性杂质，收集滤液；
(3)向步骤(2)的滤液中再加入醇溶剂，醇溶剂的加入量与黄芩苷粗品的质量比为(5-15):1，搅匀后放置0.5-5小时，间歇搅拌，得纤维状黄芩苷结晶；
(4)过滤，沉淀用醇溶剂-酰胺溶剂混合溶液洗涤，得到棕色结晶；
(5)向棕色结晶中加入醇溶剂，棕色结晶与醇溶剂加入的质量比为1：(5-10)，在20-80℃搅拌1-3小时，冷却，过滤，醇溶剂洗涤，得浅黄色粉末状物质，干燥，即得；
步骤(1)和步骤(4)中，所述酰胺溶剂为甲酰胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或2-4种的混合物；
步骤(2)至步骤(5)中，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或2-4种的混合物。
2.如权利要求1所述的一种黄芩苷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，黄芩苷粗品与酰胺溶剂加入量的质量比为1:(1-1.5)。
3.如权利要求1所述的一种黄芩苷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，醇溶剂的加入量与黄芩苷粗品的质量比为(8-12):1。
4.如权利要求1所述的一种黄芩苷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，搅匀后放置的时间为1-2小时。
5.如权利要求1所述的一种黄芩苷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述醇溶剂-酰胺溶剂混合溶液中，醇溶剂与酰胺溶剂的质量比为(10-15)：1。
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