[发明专利]一种高选择性合成苯并八元环内酰胺的方法在审

专利信息
申请号: 201510083692.5 申请日: 2015-02-15
公开(公告)号: CN104672143A 公开(公告)日: 2015-06-03
发明(设计)人: 麻生明;吴尚泽;曾荣;傅春玲;余亦华;张雪 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07D225/04 分类号: C07D225/04;C07F7/10;C07B37/10
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 唐银益
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 合成 八元环 内酰胺 方法
【权利要求书】:

1.一种高选择性合成苯并八元环内酰胺的方法,其特征在于,利用C-H键活化方法,用N-特戊酰氧基苯甲酰胺类化合物与烯基联烯反应,得到苯并八元环内酰胺的方法,反应式如下:

R为甲氧基、甲基、叔丁基等常见推电子基团和氯、溴、三氟甲基、硝基等常见拉电子基团,R1为硅基、芳基、取代苯基、杂芳基及烷基,R2为氢或烷基,其中烷基为CnH2n+1(n=1-6)。

2.根据权利要求1所述的高选择性合成苯并八元环内酰胺的方法,其特征在于,具体步骤如下:

1)、N-特戊酰氧基苯甲酰胺与烯基联烯高区域和立体选择性合成苯并八元环内酰胺,向反应管中依次加入N-特戊酰氧基苯甲酰胺,五甲基环戊二烯基二氯化铑二聚体,碳酸钾,烯基联烯,甲醇,室温下反应2~48小时;

2)、步骤1)完成后,快速柱层析,浓缩,快速柱层析,得到产品。

3.根据权利要求1或2所述的高选择性合成苯并八元环内酰胺的方法,其特征在于,所述的N-甲氧基苯甲酰胺与硅基联烯反应的溶剂为甲醇。

4.根据权利要求1或2所述的高选择性合成苯并八元环内酰胺的方法,其特征在于,所述的N-特戊酰氧基苯甲酰胺与烯基联烯的当量比为1:1至1.5:1。

5.根据权利要求4所述的高选择性合成苯并八元环内酰胺的方法,其特征在于,所述的N-特戊酰氧基苯甲酰胺与烯基联烯的当量比为1:1。

6.根据权利要求1或2所述的高选择性合成苯并八元环内酰胺的方法,其特征在于,所述的碳酸钾的用量为烯基联烯的0.3倍。

7.根据权利要求1或2所述的高选择性合成苯并八元环内酰胺的方法,其特征在于,所述的五甲基环戊二烯基二氯化铑二聚体用量为烯基联烯的2%至4%。

8.根据权利要求7所述的高选择性合成苯并八元环内酰胺的方法,其特征在于,所述的五甲基环戊二烯基二氯化铑二聚体用量为烯基联烯的2%。

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