[发明专利]介孔硅酸镁、半水硫酸钙复合材料及其制备方法和应用无效
申请号: | 201510060612.4 | 申请日: | 2015-02-05 |
公开(公告)号: | CN104649284A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 魏杰;丁月婷;陈洁;董谢平;苏佳灿;牛云飞;曹烈虎 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C01B33/24 | 分类号: | C01B33/24;A61L27/02;A61L27/56 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅酸 硫酸钙 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔硅酸镁的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:
(1)在P123与水的混合物中,加入盐酸混合均匀,然后加入可溶性镁盐,将TEOS滴加至溶液中,搅拌至溶液出现白色浑浊后,继续搅拌,得到溶胶凝胶白色乳浊液;
(2)将所述的白色乳浊液陈化,抽滤去除上层液体,将沉淀物干燥,烧结,即得介孔硅酸镁。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的加入盐酸的温度为36~55℃;
步骤(1)中,所述的盐酸的浓度为1~4mol/L;
步骤(1)中,所述的可溶性镁盐为六水硝酸镁;
步骤(1)中,所述的继续搅拌的时间为5~7小时;
和/或,步骤(1)中,所述的P123与所述的水的质量比为1:(7~8.6),所述的P123与所述的盐酸的质量体积比为1g:(28~35)mL,所述的P123与所述的TEOS的质量体积比为1g:(2~3.3)mL,所述的滴加的速度为8滴/min~20滴/min;所述的P123与所述的可溶性镁盐的质量比为1:(2.1~2.8)。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的陈化的温度为10~30℃,所述的陈化的时间为2~4天;
步骤(2)中,所述的干燥的温度为78~82℃;
和/或,步骤(2)中,所述的烧结的温度为550~620℃,所述的烧结的时间为5~7小时。
4.一种由权利要求1~3中任一项所述的制备方法制得的介孔硅酸镁,其特征在于,所述的介孔硅酸镁呈长棒状,所述的介孔硅酸镁的直径为7μm~10μm;所述的介孔硅酸镁的介孔孔径为5nm~15nm,优选80%以上所述的介孔硅酸镁的介孔孔径为10nm~15nm。
5.一种半水硫酸钙复合材料的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:将如权利要求4所述的介孔硅酸镁与半水硫酸钙粉末的混合物,与固化液混合搅拌,模压成型,固化,烘干即得。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的半水硫酸钙粉末通过下述步骤制得:将二水硫酸钙在110~130℃进行第一次烧结,然后在150~170℃进行第二次烧结,即得到所述的半水硫酸钙粉末;
所述的介孔硅酸镁的用量占所述的混合物总重量为1wt%~50wt%;所述半水硫酸钙粉末的用量占所述的混合物总重量为50wt%~99wt%;
所述的混合物与所述的固化液的质量比为1:(0.5~1.5);
和/或,所述的固化液为水。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的第一次烧结和第二次烧结的升温速率为1~2℃/min;所述的第一次烧结的时间为11~13小时,所述的第二次烧结的时间为5~7小时;
和/或,所述的介孔硅酸镁的用量占所述的混合物总重量为20wt%~40wt%;所述半水硫酸钙粉末的用量占所述的混合物总重量为60wt%~80wt%。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述模压成型为在聚四氟乙烯模具中按压成型;
所述的固化在相对湿度为90%~110%的条件下进行固化;
所述的固化的时间为2~7天,较佳地为1~3天;
和/或,所述的烘干的温度为20~40℃,较佳地为36~38℃。
9.一种由权利要求5~8中任一项所述的制备方法制得的半水硫酸钙复合材料。
10.一种如权利要求9所述的半水硫酸钙复合材料在骨修复体中的应用。
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