[发明专利]一种卡培他滨杂质乙酰缩合物的合成方法

权利要求书

1.一种卡培他滨杂质乙酰缩合物的合成方法，包括以下步骤：

（Ⅰ）向5-氟胞嘧啶

加入甲苯、六甲基二硅胺和甲磺酸，50～110℃条件下反应5～8h，反应完成后浓缩反应液，再加入三乙酰核糖和二氯甲烷，降温至-10～0℃，滴加四氯化锡二氯甲烷溶液，滴加完毕反应5～12h，反应完成后用碳酸氢钠水溶液或三乙胺调节pH值4～5，经二氯甲烷或三氯甲烷萃取，浓缩后得缩合物，

其中，六甲基二硅胺、甲磺酸和三乙酰核糖的加入量分别为5-氟胞嘧啶质量的2～9和1～10，2～12；

（2）向步骤（1）得到的缩合物中加入氯甲酸正戊脂

二氯甲烷和吡啶，-20～25℃反应1～4h，用盐酸调节pH值4～6，分层，有机层再浓缩得油状物；

其中，氯甲酸异戊脂加入量为与步骤1中所用的5-氟胞嘧啶质量比为1～3，二氯甲烷和吡啶的加入量分别为5-氟胞嘧啶质量体积比为7～4和1～3；

（3）向步骤（2）得到的缩合物中加入醋酸酐，加热回流2-20h，在减压蒸出醋酸酐，加入水和三氯甲烷萃取，浓缩三氯甲烷层得油状物，

醋酸酐的加入量分别为5-氟胞嘧啶质量体积比的1～9；

（4）将步骤（3）所得油状物过硅胶柱用乙酸乙酯和石油醚按比例1:1～9:1洗脱将其分离，收集终产物，浓缩，得类白色化合物性状的2',3'-O-羰基-5'-脱氧-5*氟--N4-[(戊氧基)羰基]胞嘧啶。