[发明专利]3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法

权利要求书

1.一种3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，包括将测试样品3-MCPD水溶液经高碘酸盐溶液处理使其中的3-MCPD裂解成氯乙醛的步骤，其特征在于：该方法还包括以下步骤：

1)去除未反应的过量高碘酸盐，消除副反应；

2)荧光衍生化反应：将氯乙醛与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质；

3)HPLC-FLD测定：对目标物质进行分离，并根据其色谱峰面积对3-MCPD进行定量；

所述荧光衍生化试剂为具有如下结构通式的邻氨基N杂二元环状化合物：

其中，虚线环状结构表示含氮杂环或取代氮杂环结构。

2.根据权利要求1所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，其特征在于：

所述步骤1)中，去除过量高碘酸盐的方法为添加亚硫酸盐溶液或铅盐溶液，添加量按亚硫酸根或铅离子与高碘酸根的比例为1：(1～2)，添加体积为所述3-MCPD水溶液体积的10-80％，反应温度为5-30℃，反应时间为10-120min。

3.根据权利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，其特征在于：

所述步骤2)中，荧光衍生化试剂为2-氨基喹啉、1-氨基异喹啉、3-氨基异喹啉、2-氨基喹喔啉、4-氨基喹唑啉或2-氨基-4-羟基喹啉。

4.根据权利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，其特征在于：

所述步骤2)中，荧光衍生化试剂的浓度为0.002-0.02mol/L，反应温度为37-100℃，反应时间为10-240min。

5.根据权利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，其特征在于：

所述步骤3)中，HPLC采用反相色谱模式，固定相包括但不限于耐碱性的硅胶ODS、锆基质ODS或聚合物基质ODS填料，流动相包括但不限于甲醇-缓冲液或乙腈--缓冲液，比例为(5％:95％)-(100％:0％)；FLD激发波长为260-320nm，检测波长为350-470nm；所述缓冲液的pH为7-13。

6.根据权利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，其特征在于：

所述3-MCPD水溶液是经过滤、离心处理的江水、河水、湖水、地下水、工厂废水、自来水或饮用水。

7.根据权利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，其特征在于：

所述3-MCPD水溶液是经如下步骤处理动植物油脂产品制得：

a)称取油脂样品；

b)加入己烷和含NaCl的乙酸溶液进行萃取，弃去上层有机相；

c)用己烷重复萃取一次，弃去上层有机相。

8.根据权利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，其特征在于：

所述3-MCPD水溶液是经如下步骤处理固态含油脂产品制得，所述固态含油脂产品包括油炸方便面、薯片、油条或油饼：

a)称取含油脂产品的样品质量并粉碎；

b)加入己烷进行萃取2次以上，合并萃取液；

c)加水于合并的萃取液中进行萃取，弃去上层有机相。

9.根据权利要求1或2所述3-氯-1，2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法，其特征在于：

所述3-MCPD水溶液是经固相萃取非油脂类产品制得，所述非油脂类产品为酱油或水解植物蛋白。