[发明专利]一种碳化硼颗粒的表面镀铜方法

权利要求书

1.一种碳化硼颗粒的表面镀铜方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳化硼、硫酸、过硫酸铵、氯化亚锡、盐酸、硝酸银、氨水、碳酸钠、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸钠、硫酸铜、氢氧化钠、甲醛、亚铁氰化钾、硼酸、去离子水、氩气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(2)配制溶液

①配制硫酸水溶液

量取硫酸10mL±0.01mL、去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成1.8mol/L的硫酸水溶液；

②配制氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠20g±0.01g，量取去离子水200mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成2.5mol/L的氢氧化钠水溶液；

③配制过硫酸铵水溶液

称取过硫酸铵20g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.88mol/L的过硫酸铵水溶液；

④配制盐酸水溶液

量取盐酸5mL±0.01mL、去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成1.6mol/L的盐酸水溶液；

⑤配制硝酸银水溶液

称取硝酸银1g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.06mol/L的硝酸银水溶液；

⑥配制硫酸铜水溶液

称取硫酸铜1g±0.01g，量取去离子水50mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.01mol/L的硫酸铜水溶液

⑦配制碳酸钠水溶液

称取碳酸钠1g±0.01g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.94mol/L的碳酸钠水溶液

⑧配制酒石酸钾钠水溶液

称取酒石酸钾钠2g±0.01g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.95mol/L的酒石酸钾钠水溶液；

⑨配制乙二胺四乙酸钠水溶液

称取乙二胺四乙酸钠2.5g±0.01g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.67mol/L的乙二胺四乙酸钠水溶液；

⑩配制亚铁氰化钾水溶液

称取亚铁氰化钾0.015g±0.001g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合搅拌5min，成0.004mol/L的亚铁氰化钾水溶液；

(2)预处理碳化硼粉

①将碳化硼粉6g±0.01g加入烧杯中，加入去离子水200mL，然后将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散清洗，超声波频率28KH_Z，超声分散时间10min；

②抽滤，将超声分散清洗后的混合液，置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；

③真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；

(3)酸洗净化处理碳化硼粉

①将清洗干燥后的碳化硼粉置于烧杯中，加入硫酸水溶液100mL，浸泡5min；

②抽滤，将浸泡碳化硼粉的硫酸水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去酸洗液；

③去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；

④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；

(4)碱洗净化处理碳化硼粉

①将酸洗后的碳化硼粉末置于烧杯中，加入氢氧化钠水溶液100mL，浸泡5min；

②抽滤，将浸泡碳化硼粉的氢氧化钠水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去碱洗液；

③去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；

④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；

(5)粗化处理碳化硼粉

①配制粗化液，将过硫酸铵水溶液100mL、硫酸10mL加入烧杯中，搅拌5min，成粗化液；

将碳化硼粉加入盛有粗化液的烧杯中，进行浸泡，然后将烧杯置于超声分散仪中进行超声分散，超声波频率28KH_Z，超声分散时间15min；

③抽滤，将超声分散后的粗化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去粗化液；

④去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；

⑤真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；

(6)敏化处理碳化硼粉

①配制敏化液，量取盐酸水溶液100mL±0.01mL，称取氯化亚锡2g±0.01g，加入烧杯中，搅拌5min，成敏化液；

②将粗化处理后的碳化硼粉置于烧杯中，加入敏化液100mL±0.01mL，搅拌5min；

③抽滤，将敏化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去敏化液；

④去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌清洗5min；

清洗后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；

⑤真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度50℃，真空度10Pa，干燥时间15min；

(7)活化处理碳化硼粉

①配制活化液，量取硝酸银水溶液100mL±0.01mL、氨水15mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成活化液；

②将碳化硼粉加入烧杯内的活化液中，搅拌5min；

③抽滤，将活化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去废液；

④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱内干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间20min，干燥后为碳化硼颗粒；

⑤微波加热活化，将盛有碳化硼颗粒的石英容器置于微波活化炉中活化，活化温度400℃±5℃，活化时间3h，同时向微波活化炉中输入氩气，氩气输入速度100cm³/min；微波活化后随炉冷却至25℃；

(8)碳化硼颗粒化学镀铜

碳化硼颗粒化学镀铜是在陶瓷镀槽内加热、碱性环境中完成的；

①配制化学镀铜液，称取碳酸钠水溶液10mL±0.01mL、酒石酸钾钠水溶液10mL±0.01mL、乙二胺四乙酸钠水溶液10mL±0.01mL、硫酸铜水溶液50mL±0.01mL、亚铁氰化钾水溶液10mL±0.01mL、甲醛1.5mL±0.01mL，加入陶瓷镀槽内，进行搅拌30min，成镀铜液；

②开启陶瓷镀槽加热器，加热镀铜液，加热温度35℃±1℃，镀铜液pH＝12.5，呈碱性；

将碳化硼颗粒加入镀铜液中，继续加热，搅拌20min，碳化硼颗粒表面镀铜；

④停止加热、搅拌，镀铜液随镀槽冷却至25℃；

⑤抽滤，将镀铜液置于抽滤瓶的布氏漏斗内，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去镀铜液；

⑥去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min，然后用微孔滤膜进行抽滤；

清洗、抽滤重复进行三次，抽滤后得碳化硼颗粒滤饼；

⑦真空干燥，将碳化硼颗粒滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间30min，干燥后为终产物，即表面镀铜的碳化硼颗粒；

(9)检测、分析、表征

对表面镀铜的碳化硼颗粒的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用扫描电镜仪进行微观形貌分析；

用X射线衍射仪进行成分分析；

结论：表面镀铜的碳化硼颗粒为深红色颗粒状，碳化硼颗粒直径≦40μm，碳化硼颗粒上的铜层厚度达100nm，镀层均匀，铜层与碳化硼颗粒结合强度好。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硼颗粒的表面镀铜方法，其特征在于：

碳化硼颗粒镀铜是在陶瓷渡槽内加热、碱性环境中完成的；

陶瓷镀槽为立式，在陶瓷镀槽(1)的下部为电控箱(2)，上部为槽盖(3)；在槽盖(3)上部中间位置设有搅拌器(4)，并深入陶瓷镀槽(1)内，由第一固定架(5)固定；在槽盖(3)的左上部设有滴液漏斗(15)及控制阀(16)，由第二固定架(17)固定，并深入陶瓷镀槽(1)内；在陶瓷镀槽(1)的右上部设有出气管阀(6)；在陶瓷镀槽(1)内盛放镀铜液(7)、碳化硼颗粒(8)；在电控箱(2)上设有显示屏(9)、指示灯(10)、电源开关(11)、加热温度控制器(12)、加热时间控制器(13)、搅拌器控制器(14)。