[发明专利]制备杀虫化合物的方法

权利要求书

1.一种3-氯-N-乙基-1H-吡唑-4-胺(7a)的制备方法，

其包含在酸存在下，使用合适的还原剂还原N-(3-氯-1H-吡唑-4-基)乙酰胺(1b)

2.根据权利要求1的方法，其中该还原剂是氢化物源。

3.根据权利要求1的方法，其中该还原剂是硼氢化钠。

4.根据权利要求1的方法，其中该酸是路易斯酸。

5.根据权利要求1的方法，其中该酸是三氟化硼合乙醚。

6.一种硫醚(7b)的制备方法，

其中，R¹选自C₁-C₄的卤代烷基和C₁-C₄的烷基-C₃-C₆的卤代环烷基，所述方法包含在碱存在下，用具有通式ClC(O)CH₂CH₂SR¹的酰氯酰化3-氯-N-乙基-1H-吡唑-4-胺(7a)

7.根据权利要求6的方法，其中R¹是C₁-C₄的卤代烷基。

8.根据权利要求6的方法，其中R¹是CH₂CH₂CF₃。

9.根据权利要求6的方法，其中R¹是C₁-C₄的烷基-C₃-C₆的卤代环烷基。

10.根据权利要求6的方法，其中R¹是CH₂(2,2-二氟环丙基)。

11.一种3-氯-N-乙基-1H-吡唑-4-胺化合物(7a)

12.一种N-(3-氯-1H-吡唑-4-基)-N-乙基-3-((3,3,3-三氟丙基)硫基)丙酰胺化合物(化合物4.7)：

13.一种方法，包含：

(a)在10℃-20℃的温度下，使用浓盐酸，使用1-4当量的三乙基硅烷和1-10wt％的在氧化铝上的钯，将4-硝基吡唑进行卤代和还原：

从而产生3-氯-1H-吡唑-4-胺的盐酸盐(1a)：

(b)在碱存在下，使用乙酸酐单酰化3-氯-1H-吡唑-4-胺的盐酸盐(1a)，从而获得

(c)在酸存在下，使用合适的还原剂还原(1b)，从而获得3-氯-N-乙基-1H-吡唑-4-胺(7a)

(d)酰化(7a)，其中R¹选自C₁-C₄的卤代烷基和C₁-C₄的烷基-C₃-C₆的卤代环烷基，从而产生硫醚(7b)

(e)在铜盐、胺和碱存在下，使用卤代的吡啶杂芳基化(7b)，从而获得硫醚(1e)

14.根据权利要求13的方法，其中R¹是C₁-C₄的卤代烷基。

15.根据权利要求13的方法，其中R¹是CH₂CH₂CF₃。

16.根据权利要求13的方法，其中R¹是C₁-C₄的烷基-C₃-C₆的卤代环烷基。

17.根据权利要求13的方法，其中R¹是CH₂(2,2-二氟环丙基)。