[发明专利]用于制备金属有机化合物的工艺有效
申请号: | 201480030729.1 | 申请日: | 2014-05-27 |
公开(公告)号: | CN105246906B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 斯图尔特·詹姆斯;托尼·麦克纳利;罗伯特·海登 | 申请(专利权)人: | 英国贝尔法斯特女王大学 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;C07F1/08;C07F3/02;C07F3/06;C07F5/06 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 高瑜;郑霞 |
地址: | 英国贝*** | 国省代码: | 英国;GB |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 金属 有机化合物 工艺 | ||
1.一种用于制备金属有机化合物的工艺,所述金属有机化合物包含至少一种金属离子和至少一种有机配体,其中所述有机配体能够与所述金属离子缔合,所述工艺包括至少以下的步骤:
a.提供包含至少一种以离子形式的金属的第一反应物,所述第一反应物选自由以下组成的组:金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氧化物、氢氧化物、醇盐、芳醚、碳酸盐、硫酸盐、乙酸盐、甲酸盐、苯甲酸盐、乙酰丙酮化物、氟化物、氯化物、溴化物、碘化物、或酒石酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸二氢盐和磺酸盐;
b.提供包含至少一种有机配体的第二反应物,所述有机配体能够与所述以离子形式的金属缔合,所述第二反应物选自由以下组成的组:醇盐、芳醚、咪唑、羧酸盐、吡啶、胺和羧酸;
c.使所述第一反应物和所述第二反应物在足以合成所述金属有机化合物的延长的且持续的压力和剪力的条件下混合。
2.如权利要求1所述的工艺,其中所述羧酸选自二元酸和三元酸部分。
3.如权利要求1所述的工艺,其中所述压力和剪力通过挤出工艺来施加。
4.如权利要求3所述的工艺,其中挤出工艺是基于螺杆的挤出工艺。
5.如权利要求4所述的工艺,其中所述基于螺杆的挤出工艺是基于多个螺杆的挤出工艺。
6.如权利要求5所述的工艺,其中所述基于螺杆的挤出工艺是双螺杆挤出工艺。
7.如权利要求6所述的工艺,其中所述双螺杆挤出工艺是同步旋转双螺杆挤出工艺。
8.如权利要求4至7中任一项所述的工艺,其中螺杆至少部分地相互啮合。
9.如权利要求1-7中任一项所述的工艺,其中所述第一反应物和/或所述第二反应物在步骤(a)和(b)中是干燥的。
10.如权利要求8所述的工艺,其中所述第一反应物和/或所述第二反应物在步骤(a)和(b)中是干燥的。
11.如权利要求1-7和10中任一项所述的工艺,其中步骤(c)中的所述第一反应物和所述第二反应物的混合是干混。
12.如权利要求1-7和10中任一项所述的工艺,其中所述第一反应物和所述第二反应物在挤出机中混合在一起在不存在添加的溶剂的情况下进行。
13.如权利要求1-7中任一项所述的工艺,其中所述工艺在溶剂的存在下进行。
14.如权利要求8所述的工艺,其中所述工艺在溶剂的存在下进行。
15.如权利要求13所述的工艺,其中所述溶剂是烃、醇、水、酰胺、胺、酯、离子液体、羧酸、碱、醚、卤代溶剂、芳族溶剂、亚砜或此类溶剂的任何组合。
16.如权利要求14所述的工艺,其中所述溶剂是烃、醇、水、酰胺、胺、酯、离子液体、羧酸、碱、醚、卤代溶剂、芳族溶剂、亚砜或此类溶剂的任何组合。
17.如权利要求1所述的工艺,其中所述第一反应物是二价的第一行过渡金属盐。
18.如权利要求1-7、10和14-17中任一项所述的工艺,其中所述第一反应物和所述第二反应物在步骤(c)期间被暴露于另外的热。
19.如权利要求18所述的工艺,其中所述第一反应物和所述第二反应物被暴露于所述第一反应物和所述第二反应物中的一种的熔点的20℃以内的温度。
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