[发明专利]一种右兰索拉唑的不对称氧化方法无效
申请号: | 201410855464.0 | 申请日: | 2014-12-31 |
公开(公告)号: | CN104610226A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 李奎;左文果;黄旺勇 | 申请(专利权)人: | 广东东阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;C07B53/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 523808 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 右兰索拉唑 不对称 氧化 方法 | ||
1.一种生产2-[[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-2-基]甲基亚磺酰基]-1H-苯并咪唑的方法,该方法包括:在有机溶剂中,2-[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶]甲基硫基-1H-苯并咪唑与氧化剂在不对称诱导效应催化剂、碱存在下进行氧化反应,其特征在于:所述氧化剂的量相对于2-[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶]甲基硫基-1H-苯并咪唑为大约1.2-1.4摩尔当量。
2.如权利要求1所述的方法,所述氧化反应在约-10℃至约30℃进行;或者在大约20℃进行。
3.如权利要求1所述的方法,所述不对称诱导效应催化剂为L-(+)-酒石酸二乙酯和钛酸四异丙酯的组合。
4.如权利要求1所述的方法,所述氧化剂为过氧化氢异丙苯。
5.如权利要求1所述的方法,所述氧化反应的后处理方法包括:氧化反应完毕后,向反应液中加入Na2S2O3溶液淬灭反应,分液,得到有机相,有机相中加入二乙胺的水溶液进行萃取,合并水相,向水相加入丙酮,搅拌,使用乙酸水溶液调节pH至大约为7。
6.如权利要求5所述的方法,所述的二乙胺水溶液的浓度为1%wt-50%wt或者为8%wt-30%wt。
7.如权利要求5所述的方法,所述二乙胺水溶液的体积为有机相的80%-100%。
8.如权利要求5所述的方法,所述的萃取在0-30摄氏度进行或者在15摄氏度下进行。
9.如权利要求5所述的方法,所述乙酸水溶液的浓度为10%wt-30%wt,或者所述乙酸水溶液的浓度为15%wt。
10.如权利要求1-9任一所述的方法,其包括:在20℃下,将2-[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶]甲基硫基-1H-苯并咪唑(30g)、300ml甲苯加入到干燥洁净的1000ml的四口圆底烧瓶中,加入L-(+)-酒石酸二乙酯25.3g、钛酸四异丙酯16.3g、N,N-二异丙基乙胺7.4g、过氧化氢异丙苯21.0g反应,反应完毕后,向体系中加入96g 30%Na2S2O3溶液淬灭反应,分液,得到甲苯相,15℃下,用10%的二乙胺溶液进行萃取(285ml×3),合并水相,向水相加入22.5g丙酮,搅拌15min,15℃下,使用20%乙酸溶液调节pH至7,继续搅拌2h,抽滤,干燥,得到2-[[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-2-基]甲基亚磺酰基]-1H-苯并咪唑。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广东东阳光药业有限公司,未经广东东阳光药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410855464.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。