[发明专利]一种多巯基化合物及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201410834972.0 | 申请日: | 2014-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN104558579A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
| 发明(设计)人: | 吕满庚;管啸晓 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/12 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲 |
| 地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 巯基 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多巯基化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在酸催化剂催化下,由季戊四醇和二元酸经酯化反应,通过加入共沸带水剂蒸馏带出酯化反应生成的水,获得多羟基化合物粗产物;
(2)在酸催化剂催化下,将步骤(1)所得多羟基化合物粗产物和巯基羧酸经酯化反应,通过加入共沸带水剂蒸馏带出酯化反应生成的水,获得多巯基化合物粗产物;
(3)用醇类萃取剂或醚类萃取剂萃取经酯化反应生成的多巯基化合物粗产物中的过量原料巯基羧酸和酸催化剂,提纯得到多巯基化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述季戊四醇和二元酸的摩尔比为1~10;
所述酸催化剂为甲基磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸、盐酸、磷酸、三氟乙酸、三氯乙酸,以及它们的水溶液中的一种以上;
所述共沸带水剂为石油醚、乙醚、溶剂汽油、正己烷、庚烷、环己烷、甲基环己烷、二甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯和苯甲醚中的一种以上,其用量为季戊四醇重量的3~5倍;
所述酯化反应结束后通过趁热减压蒸馏去除共沸带水剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述巯基羧酸与多羟基化合物粗产物的投料比例按照巯基羧酸中的COOH和多羟基化合物粗产物中的OH的摩尔比为1.1~1.5;
所述酸催化剂为甲基磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸、盐酸、磷酸、三氟乙酸、三氯乙酸,以及它们的水溶液中的一种以上;
所述共沸带水剂为石油醚、乙醚、溶剂汽油、正己烷、庚烷、环己烷、甲基环己烷、二甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯和苯甲醚中的一种以上,其用量为多羟基化合物粗产物重量的3~5倍;
所述酯化反应结束后通过蒸馏或静置分层分离共沸带水剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述二元酸为具有如下结构通式的化合物中的一种以上:
HOOC-R-COOH
其中R是碳原子数为4~6的直链亚烷基;
步骤(2)所述巯基羧酸为具有如下结构通式的化合物中的一种以上:
HS—R′—COOH
其中R′是碳原子数为2~6的直链或支链或环状亚烷基。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述二元酸为丁二酸、戊二酸和己二酸中的一种以上;所述巯基羧酸为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丁酸和3-巯基丁酸中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述醇类萃取剂或醚类萃取剂为C1~C6脂肪醇中的一种以上,其用量为多巯基化合物粗产物重量的3~5倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所得多巯基化合物为季戊四醇巯基羧酸酯低聚物,其中低聚物的分子量为400~20000。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的多巯基化合物。
9.根据权利要求8所述的多巯基化合物在制备高性能巯基-烯光敏材料、环氧树脂固化剂、光聚合交联剂、自由基反应的链转移剂中的应用。
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