[发明专利]一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，特别涉及一种乙醇中甲醇含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

甲醇是肝素钠回收乙醇中的副产物，甲醇在乙醇中的含量虽少，但却是对生产有着重大影响，甲醇中乙醇含量高会影响肝素钠的生产。因此，甲醇含量测定数据是回收乙醇的一个重要指标。然而现有技术中，由于乙醇中甲醇含量的测定方法国家标准采用填充柱进行分离，该方法仅能进行常量分析，乙醇中的微量甲醇不能准确测定，用现有的方法测定时，其已经影响了乙醇中甲醇含量的准确测定，因此必须对现有技术加以改进。

发明内容

为了解决现有技术存在的分析方法复杂、定量方法不准确等问题，本发明提供一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法。

本发明通过下列技术方案实现：一种甲醇中乙醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：

A、调节色谱仪工作条件

色谱柱：HP-INNOWAX， 60m×0.32mm×0.25um ；

检测器：火焰离子化检测器

柱箱温度：55℃ ；

汽化温度：245 ℃；

检测温度：245 ℃；

载气：N2，流量30ml/min ；

氢气流量：42ml/min ；

空气流量：490ml/min ；

进样量：0.2ul ；

B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm 的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇；

C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度标准溶液0.2μL 进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同甲醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；

D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；

E、待色谱仪稳定后，将0.2μL 待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min 和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D 绘制的标准曲线上得到待测样品中甲醇含量。

标准曲线和待测样品测定的计算结果，是直接由气相色谱仪配置的色谱工作站在测定完成后自动完成的。

所述步骤A 中的气相色谱柱是强极性柱HP-INNOWAX，甲醇及乙醇均为强极性物，在色谱分析中强极性物采用强极性柱HP-INNOWAX 进行分离，可得到较好的分离效果。

本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，可方便地在选定的工作条件下，用HP-INNOWAX 毛细管柱对待测样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，本发明解决了现有国家标准采用填充柱进行分离，只适用于常量分析，无法准确测定甲醇中的微量乙醇含量这一难题。本发明具有分离彻底，能准确测定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。

附图说明

图1 为本发明待测样品的色谱图形。

图中：1. 进样峰 2. 乙醇峰 3. 甲醇峰。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

A、调节色谱仪工作条件

色谱柱：HP-INNOWAX， 60m×0.32mm×0.25um ；

检测器：火焰离子化检测器

柱箱温度：55℃ ；

汽化温度：245 ℃；

检测温度：245 ℃；

载气：N2，流量30ml/min ；

氢气流量：42ml/min ；

空气流量：490ml/min ；

进样量：0.2ul ；

B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm 的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇；

C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度标准溶液0.2μL 进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；

D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；

E、待色谱仪稳定后，将0.2μL 待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min 和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D 绘制的标准曲线上得到待测样品中甲醇含量为0.089%，该数据是根据标准曲线和样品的峰面积，直接由气相色谱仪配置的色谱工作站自动计算得到的，如图1。