[发明专利]一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法无效
| 申请号： | 201410814392.5 | 申请日： | 2014-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN104535701A | 公开（公告）日： | 2015-04-22 |
| 发明（设计）人： | 刘冠男;张爱涓;夏衬来 | 申请（专利权）人： | 青岛九龙生物医药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 266100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 肝素钠 回收 乙醇 甲醇 含量 测定 方法 | ||
1.一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、调节色谱仪工作条件
色谱柱：HP-INNOWAX， 60m×0.32mm×0.25um ；
检测器：火焰离子化检测器；
柱箱温度：55℃ ；
汽化温度：245 ；
检测温度：245 ；
载气：N2，流量30ml/min ；
氢气流量：42ml/min ；
空气流量：490ml/min ；
进样量：0.2ul ；
B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm 的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇；
C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度的标准溶液0.2μL 进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同甲醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；
D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；
E、待色谱仪稳定后，将0.2μL 待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min 和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D 绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。
2.根据权利1 所述的测定方法，其特征在于：所述步骤A 中的气相色谱柱是强极性柱HP-INNOWAX，甲醇及乙醇均为强极性物，在色谱分析中强极性物采用强极性柱HP-INNOWAX 进行分离，可得到较好的分离效果。
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