[发明专利]一种维生素D类药物的新制备方法在审
| 申请号： | 201410763724.1 | 申请日： | 2014-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN104402922A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 唐朝军;朱强 | 申请（专利权）人： | 重庆华邦制药有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C07C401/00 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401121 重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 维生素 类药物 制备 方法 | ||
1.硅醚保护卡泊三醇的制备方法，所述硅醚保护卡泊三醇的化学式如Ⅳ所示，其特征在于，所述制备方法具体为：以如式Ⅱ所示的化合物与如式Ⅲ所示的化合物为原料，在强碱环境下进行双键偶联反应，得如式Ⅳ所示的化合物，
式中，R1、R2、R3为硅醚保护基为二甲基叔丁基硅烷、三异丙基硅烷、叔丁基二异丙基硅烷、三乙基硅烷和三甲基硅烷任一种；
其C1为S构型，C3为R构型，C25为R构型。
2.根据权利要求1所述的硅醚保护卡泊三醇的制备方法，其特征在于，所述R1、R2和R3均为二甲基叔丁基硅烷；或所述R1、R2和R3均为三乙基硅烷。
3.根据权利要求1所述的硅醚保护卡泊三醇的制备方法，其特征在于，所述碱性环境通过添加碱性试剂来实现，所述碱性试剂为双甲基硅基氨基钠或/和三甲基硅基氨基钠或/和双甲基硅基氨基钾或/和三甲基硅基氨基钾。
4.根据权利要求3所述的硅醚保护卡泊三醇的制备方法，其特征在于，所述如式Ⅱ所示的化合物与所述碱性试剂的摩尔比为1：1～5。
5.根据权利要求3所述的硅醚保护卡泊三醇的制备方法，其特征在于，所述如式Ⅱ所示的化合物与所述碱性试剂的摩尔比为1：1～3。
6.根据权利要求1所述的硅醚保护卡泊三醇的制备方法，其特征在于，所述如式Ⅱ所示的化合物与如式Ⅲ所示的化合物的摩尔比为1：1～5。
7.根据权利要求1所述的硅醚保护卡泊三醇的制备方法，其特征在于，所述如式Ⅱ所示的化合物与如式Ⅲ所示的化合物的摩尔比为1：1～3。
8.根据权利要求1所述的硅醚保护卡泊三醇的制备方法，其特征在于，反应体系中的溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚、甲苯、正己烷、异丙醚和甲基叔丁基醚中的任一种或多种。
9.根据权利要求1所述的硅醚保护卡泊三醇的制备方法，其特征在于，所述双键偶联反应的温度为-80～0℃。
10.卡泊三醇的制备方法，其特征在于，在权利要求1-9任一所述制备方法的基础上，用四丁基氟化铵将所得硅醚保护卡泊三醇的硅醚保护基脱去，得到如式Ⅰ所示的化合物，
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述硅醚保护卡泊三醇与所述四丁基氟化铵的摩尔比为1：1～10。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述硅醚保护卡泊三醇与所述四丁基氟化铵的摩尔比为1：3～6。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为20～80℃。
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