[发明专利]碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法。

背景技术

钽是工业上的重要金属材料，它的熔点高，耐腐蚀性好，应用在很宽的领域，主要用作电解电容器的烧结阳极的钽粉和钽丝，制做高温真空炉的发热体和保温层等结构材料以及化工防腐蚀材料，高温合金、硬质合金和超级合金。由于钽金属具有优良的电介性能、化学稳定性、导热性和特殊的抗蚀性能，因此其靶材可用作为电子材料、溅射膜材料和耐蚀材料，在微电子产业、平面显示器、光碟、磁头磁盘等方面都得到了十分广泛的应用。高纯难熔金属Ta作为布线材料、溅射靶材等在大规模集成电路中的应用引起各国的重视，认为是极具有发展前途的微电子材料。而靶材的制作原料为经过电子束提纯的高纯钽锭，钽锭的生产原料-钽粉的基本工艺是采用钠还原的钽粉经过降氧、酸洗等一系列工序，生产出符合烧结、熔炼的钽粉而生产钽锭，再进行加工。

但钠还原的钽粉的生产成本较高，因此使后续的钽锭的生产成本居高不下。而冶金级钽粉的制取方法以碳为还原介质，在高温、高真空下对氧化物进行还原，按照钽铌还原的经典理论，在完成碳与氧化物的混合后，需要将混合物加入成型剂进行压制，制成还原坯料，进而再还原、制粉。这个过程中需要一定量的成型介质，还需进行油压或等静压等方式压制成型，工序复杂、生产成本较高，生产效率较低。

钽粉的生产目前较流行的是采用钠还原氟钽酸钾的方式，再经过酸洗、降氧等复杂工序，且生产中有大量的副产物产生，生产成本较高，环境污染大，该方法适合生产高比容钽粉，而采用这种方式进行冶金级钽粉的生产则存在诸多弊端，如松装较小、生产成本高，金属回收率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，能够缩短生产周期、降低生产成本，并且无环境污染以及金属回收率高。

一种碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：

(1)以五氧化二钽为原料，高纯炭黑或高纯石墨和TaC为还原剂，混合均匀；

(2)将混合后的物料，采用石墨坩埚承装，并且将物料压实；

(3)将石墨坩埚连同物料装入高温真空炉，进行真空高温烧结；

(4)将得到的块状的钽还原坯料装入氢化脱气炉进行氢化处理；

(5)将得到的物料放入棒磨机，以钽棒为磨筛介质进行棒磨成为氢化钽粉，然后将钽粉放入氢化脱气炉中进行脱氢处理后即可。

步骤(1)中五氧化二钽采用过180μm筛孔的五氧化二钽粉末；高纯炭黑中固定碳С≥98％、水分≤0.20％、灰分≤0.05％，要求高纯炭黑过75μm筛孔；TaC过150μm的筛孔。

步骤(1)中混合均匀是指在三维混料设备中混合10-20小时，混合时按照重量比加入木质或塑质的球，控制球料比为1：10-20。

步骤(2)中物料直接以粉料的形式装入石墨坩埚，并且不添加任何成型介质，在装料过程中根据物料的装入高度进行手工压制或简单的机械压制，控制每装入20-40mm的物料厚度即用模具压实一次。

步骤(3)中真空高温烧结具体是：第一步由室温升温到1150℃～1250℃，用2-4h升到，保温1-3h；第二步升温到1600-1700℃，用4-6h升到，保温至真空度<100Pa；第三步升温到2000-2200℃，用4-6h升到，保温至压升率<1Pa/5min。

步骤(4)中氢化处理具体是指由室温升温到400℃～700℃，升温时间2-7h，保温时间2-9h，保温时间到后自然冷却，并且开始升温时即通入0.1～0.4Mpa的氢气并保持直到出炉。

步骤(5)中得到的钽粉先通过150μm的筛孔然后装入不锈钢盘中，再放入氢化脱气炉。

步骤(5)中脱氢处理具体是指第一步从室温升温到450℃～600℃，升温时间2-6h，保温时间2-4；第二步升温到800℃～1000℃，升温时间2-4h，保温时间至真空不小于80Pa，并且在整个脱氢过程始终保持负压。

步骤(1)中五氧化二钽、高纯炭黑和TaC重量比为1:1-1.5:0.05-0.1。