[发明专利]碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法

权利要求书

1.一种碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以五氧化二钽为原料，高纯炭黑或高纯石墨和TaC为还原剂，混合均匀；

(2)将混合后的物料，采用石墨坩埚承装，并且将物料压实；

(3)将石墨坩埚连同物料装入高温真空炉，进行真空高温烧结；

(4)将得到的块状的钽还原坯料装入氢化脱气炉进行氢化处理；

(5)将得到的物料放入棒磨机，以钽棒为磨筛介质进行棒磨成为氢化钽粉，然后将钽粉放入氢化脱气炉中进行脱氢处理后即可。

2.如权利要求1所述的碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，其特征在于：步骤(1)中五氧化二钽采用过180μm筛孔的五氧化二钽粉末；高纯炭黑中固定碳С≥98％、水分≤0.20％、灰分≤0.05％，要求高纯炭黑过75μm筛孔；TaC过150μm的筛孔。

3.如权利要求1所述的碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，其特征在于：步骤(1)中混合均匀是指在三维混料设备中混合10-20小时，混合时按照重量比加入木质或塑质的球，控制球料比为1：10-20。

4.如权利要求1所述的碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，其特征在于：步骤(2)中物料直接以粉料的形式装入石墨坩埚，并且不添加任何成型介质，在装料过程中根据物料的装入高度进行手工压制或简单的机械压制，控制每装入20-40mm的物料厚度即用模具压实一次。

5.如权利要求1所述的碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，其特征在于：步骤(3)中真空高温烧结具体是：第一步由室温升温到1150℃～1250℃，用2-4h升到，保温1-3h；第二步升温到1600-1700℃，用4-6h升到，保温至真空度<100Pa；第三步升温到2000-2200℃，用4-6h升到，保温至压升率<1Pa/5min。

6.如权利要求1所述的碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，其特征在于：步骤(4)中氢化处理具体是指由室温升温到400℃～700℃，升温时间2-7h，保温时间2-9h，保温时间到后自然冷却，并且开始升温时即通入0.1～0.4Mpa的氢气并保持直到出炉。

7.如权利要求1所述的碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，其特征在于：步骤(5)中得到的钽粉先通过150μm的筛孔然后装入不锈钢盘中，再放入氢化脱气炉。

8.如权利要求1所述的碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，其特征在于：步骤(5)中脱氢处理具体是指第一步从室温升温到450℃～600℃，升温时间2-6h，保温时间2-4；第二步升温到800℃～1000℃，升温时间2-4h，保温时间至真空不小于80Pa，并且在整个脱氢过程始终保持负压。

9.如权利要求1所述的碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法，其特征在于：步骤(1)中五氧化二钽、高纯炭黑和TaC重量比为1:1-1.5:0.05-0.1。