[发明专利]一种卤代4-色满酮衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种卤代4-色满酮衍生物的制备方法，卤代4-色满酮衍生物的结构式为式(I)，

其中：

R₁，R₂，R₃和R₄各自独立的选自氢,氟，氯，溴，且R₁-R₄不同时为氢；

R₆和R₇为氢，C₁-C₆烷基，烯基，炔基及其衍生物；

其特征在于包括下述步骤：

(1)将式(II)化合物

与式(III)化合物反应；

其中，式(II)中R₁，R₂，R₃，R₄各自独立的选自氢,氟，氯，溴，且R₁-R₄不同时为氢；

其中，式(III)中R₆，R₇为氢，C₁-C₆烷基，烯基，炔基及其衍生物；R₅为OH,Cl，Br，I；X为-Cl,-Br,-I；

上述反应是-20℃—100℃之间进行，得到式(IV)化合物：

其中，R₁，R₂，R₃和R₄各自独立的选自氢,氟，氯，溴，且R₁-R₄不同时为氢；

R₆和R₇为氢，C₁-C₆烷基，烯基，炔基及其衍生物；X为-Cl,-Br,-I；

(2)随后将得到的式(IV)化合物在路易斯酸催化剂催化下重排得到式(V)化合物：

其中，式(V)中的R₁，R₂，R₃和R₄各自独立的选自氢,氟，氯，溴，且R₁-R₄不同时为氢；R₆和R₇为氢，C₁-C₆烷基，烯基，炔基及其衍生物；X为-Cl,-Br,-I；

(3)将得到的式(V)化合物在碱性条件下环合得到式(I)化合物：

环合反应在卤代脂肪烃，酯类，酮类，醚类，芳烃，卤代芳烃，或烷烃溶剂中进行；所述的碱性条件是碱金属及其碱土金属，醇钠。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中式(II)化合物与式(III)化合物的反应在下列溶剂中进行：溶剂为：二氯甲烷，氯仿，二氯乙烷，乙酸乙酯，乙腈，丙酮，乙醚，二异丙基醚，四氢呋喃，甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯，硝基苯，或石油醚；

式(II)化合物与式(III)化合物的摩尔用量比为1：0.9—1.5，反应温度控制在20℃—35℃。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中式(II)化合物与式(III)化合物的反应在硝基苯溶剂中进行；式(II)化合物与式(III)化合物的摩尔用量比为1：1.1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中式(II)化合物与式(III)化合物反应过程中包括催化剂外，还添加有缚酸剂；

其中的催化剂为：浓硫酸，干燥卤化氢，对苯甲磺酸，AlCl₃,FeCl₃，硫酸氢钾，乙酸钠，三氧化二铝，二氧化硅，氧化锌，二氧化钛，钛酸四丁酯，强酸性阳离子交换树脂、或分子筛中的一种；

缚酸剂为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化铯，氢氧化钙，碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钾，碳酸氢钠，甲醇钠，乙醇钠，叔丁醇钾，或有机胺中的一种；

其中，式(II)化合物的用量与催化剂的摩尔用量比为1:1—1.5，与缚酸剂的摩尔用量比为1:1—1.5。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为：浓硫酸；缚酸剂为氢氧化钠，三甲胺，三乙胺，或吡啶。