[发明专利]一种黄色活性染料化合物、其制备方法及用途

权利要求书

1.一种黄色活性染料化合物，结构如式(Ⅰ)所示：

式(Ⅰ)中：

X为Cl、OH或NH₂；

R为

M为H或碱金属。

2.如权利要求1所述的黄色活性染料化合物，其特征在于：M为H或Na。

3.如权利要求1所述的黄色活性染料化合物，其特征在于：所述化合物为下列之一：

4.一种制备如权利要求1所述的黄色活性染料化合物的方法，其特征在于所述方法为：将三聚氯氰和3-甲基-5-吡唑酮进行缩合反应，然后将缩合液先后与下式(Ⅱ)、式(Ⅲ)化合物的重氮盐进行偶合反应，即可得X为Cl的黄色活性染料化合物(I)；将X为Cl的黄色活性染料化合物(I)进行水解或氨解即得到X为OH或NH₂的黄色活性染料化合物(I)；

式(II)、(III)中，M、R的定义同式(I)。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤进行：

(1)分别将式(Ⅱ)、式(Ⅲ)化合物加水打浆0.5～2h，控制温度在0～5℃，加入盐酸和亚硝酸钠溶液，重氮化反应1～3h，终点控制碘化钾试纸微显蓝色，氨基磺酸消除过量亚硝酸钠，得重氮液备用；其中式(Ⅱ)或式(Ⅲ)化合物、盐酸、亚硝酸钠三者摩尔比为1:0.2～3:1～1.5；

(2)将3-甲基-5-吡唑酮加水打浆约0.5～1h，加入打浆好的三聚氯氰溶液中，调节pH＝2.0-2.5，温度控制在0-5℃，反应1～3h进行一缩反应，再将等量的3-甲基-5-吡唑酮加入上述一缩液中，调节pH＝3.0-3.5，升温至35～45℃，反应2～4小时，得二缩液，备用；其中，3-甲基-5-吡唑酮与三聚氯氰的投料摩尔比控制2：0.9～1.05；

(3)先后将步骤(1)中得到的式(Ⅱ)、式(Ⅲ)的重氮液加入到上述二缩液中，调pH至5.0-6.0，控制温度在10-20℃反应2～5h，即得X为Cl的黄色活性染料化合物(Ⅰ)；

(4)使X为Cl的黄色活性染料化合物(Ⅰ)在温度为80-90℃、pH＝11-12条件下进行水解反应5-6h，得到X为OH的黄色活性染料化合物(Ⅰ)；

(5)使X为Cl的黄色活性染料化合物(Ⅰ)在氨水中于温度为40-50℃、pH＝11-12条件下反应3-4h，其中氨水与三聚氯氰的摩尔比为3～6:1，即得到X为NH₂的黄色活性染料化合物(Ⅰ)。

6.一种制备如权利要求1所述的黄色活性染料化合物的方法，其特征在于所述方法为：将三聚氯氰和3-甲基-5-吡唑酮进行一缩反应，然后将一缩液与式(Ⅱ)化合物的重氮液进行一次偶合反应，将所得的酸偶液再与3-甲基-5-吡唑酮进行二缩反应，再将二缩液与式(Ⅲ)化合物的重氮液继续偶合，反应即可得X为Cl的黄色活性染料化合物(I)；将X为Cl的黄色活性染料化合物(I)进行水解或氨解即得到X为OH或NH₂的黄色活性染料化合物(I)；

式(II)、(III)中，M、R的定义同式(I)。