[发明专利]一种真空金属热还原炼锂的装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种真空金属热还原炼锂的装置及方法。

背景技术

金属锂具有独特的理化性能，广泛应用于航空航天、核能发电、能源电池等新兴领域，近年来需求量剧增。金属锂的生产方法主要有熔盐电解法和真空热还原法。熔盐电解法是目前工业生产金属锂的主要方法，工艺成熟，但是该工艺的生产原料为高纯氯化锂，成本较高；一次产品中钠、钾等有害杂质含量较高；阳极气体为氯气，污染环境，腐蚀设备；工艺流程长。而真空热还原法可直接以工业级碳酸锂或氢氧化锂为原料成本较低；而且由于金属锂与钠和钾的蒸气压不同导致结晶位置不同，因此有害杂质的含量极低；生产过程中无有害气体生成；所以，真空热还原法是一种有工业应用前景的炼锂方法。

真空热还原法根据还原剂的不同可以分为碳热还原法、氢热还原法和金属热还原法。碳热还原法和氢热还原法由于还原温度高、不易操作、金属锂品位低等原因不易于进行工业推广；而以硅、铝及其合金的金属热还原法炼锂最具有工业应用价值，目前已有金属热还原炼锂的半工业试验见诸文献报道。但是限制该方法推广的主要原因是金属锂的收集技术不成熟，影响生产效率，导致单位质量金属锂的生产能耗较大、生产成本较高。

发明内容

针对现有制备金属锂的方法存在的上述不足，本发明提供一种真空金属热还原炼锂的装置及方法，将冷凝器和收集器设置在反应罐内，通过加热炼锂用物料产生金属锂蒸汽，在反应罐内直接收集，在提高生产效率的同时，大幅提高金属锂的收率。

本发明的真空金属热还原炼锂的装置包括加热电阻炉和反应罐；反应罐的下部位于加热电阻炉内，反应罐的上部设有冷却水套；反应罐的顶部与法兰盖密封连接，法兰盖上设有真空口和充气孔；其中反应罐内放置有料桶、活动支架和支撑筒；料桶位于反应罐底部且位于加热电阻炉的内部，活动支架放置在料桶顶部，支撑筒放置在活动支架上；支撑筒内壁上设有固定支架，收集器放置在固定支架上，冷凝器放置在收集器上，并且收集器和冷凝器位于加热电阻炉的上方；第一热电偶和第二热电偶插入反应罐内，第一热电偶的底端位于收集器和冷凝器之间，第二热电偶的底端位于料桶内。

上述的收集器由一个环形底板和内、外圆筒构成一体结构，内圆筒的底边与环形底板的内边连接，外圆筒的底边与环形底板的外边连接。

上述的冷凝器由至少一个冷凝片组成，冷凝片为环形结构，冷凝片的上、下表面与圆台的侧壁结构相同，冷凝片的垂直投影结构与收集器的垂直投影结构相同；当冷凝器由多个冷凝片组成时，各冷凝片从上到下排列并通过冷凝支架固定在一起，除最上层的冷凝片外，其余各冷凝片上均设有通孔。

上述装置中，反应罐外部还设有保温电阻炉，位于加热电阻炉和冷却水套之间。

本发明的真空金属热还原炼锂的方法是采用上述装置，按以下步骤进行：

1、将炼锂用反应物料置于料桶中；所述的炼锂用反应物料的制备方法为：将含锂原料和添加剂混合均匀后压制成球型团块，在700~1000℃和真空度≤100Pa条件下煅烧1~2h，得到含锂熟料；将含锂熟料与还原剂分别破碎并磨细至粒度≤80μm，再混合均匀获得混合粉料，将混合粉料压制成球型团块作为炼锂用反应物料；

2、封闭装有料桶的反应罐，通过真空口将反应罐抽真空至压力≤10Pa，向冷却水套内通入冷却水，通过加热电阻炉将料桶内的物料加热，当第二热电偶测到的温度为1000~1250℃，并且控制第一热电偶测到的温度为200~600℃，进行真空热还原反应，反应时间在1.5~6h；反应过程中产生的金属锂蒸汽在冷凝器上冷凝后进入收集器；

3、反应完成后停止加热，当反应罐内的温度降至第一热电偶测到的温度低于金属锂熔点时，通过充气孔向反应罐内通入惰性气体至常压，将反应罐降至常温，在收集器中获得金属锂。

上述方法中，制备炼锂用反应物料时，选用的含锂原料为碳酸锂；选用的添加剂为氧化钙，选用的还原剂为硅铁合金；含锂原料与添加剂的的混合比例按摩尔比为含锂原料: 添加剂=1:（2~3），含锂熟料与还原剂的混合比例按含锂熟料中的锂与还原剂中的硅的摩尔比为（3.3~4）:1。

上述方法中，向反应罐内融入惰性气体至常压后，为保证冷凝器上的金属锂被充分收集，通过反应罐外的保温电阻炉对反应罐加热，控制第一热电偶测到的温度在200~300℃，保温0.5~2h，然后关闭保温电阻炉将反应罐降至常温。

上述方法中，金属锂的收率≥95%。

上述的硅铁合金中硅的重量含量在70~100%之间。

上述的惰性气体选用氩气。