[发明专利]一种亚甲基双酰胺衍生物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及双酰胺类有机化合物的技术领域，具体地涉及一种亚甲基双酰胺衍生物及其制备方法。 

背景技术

苯甲酰胺类化合物大量存在于自然界中，被广泛的应用于农业、医药行业及有机合成等重要领域。双酰胺结构在合成拟肽类化合物中具有十分重要的作用。现有技术中，制备亚甲基双酰胺衍生物的方法较少，一般合成方法有反应时间长，产率低，反应条件苛刻，后处理麻烦等不足。 

因此寻找反应过程简单、产物收率高、安全、环保、低成本的制备方法以有效合成亚甲基双酰胺衍生物是很有必要的。 

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种反应过程简单、产物收率高、绿色安全的亚甲基双酰胺衍生物及其制备方法。 

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案如下： 

一种亚甲基双酰胺衍生物，所述亚甲基双酰胺衍生物的结构式如下：

其中，其中，Ar为取代的芳香环或杂环。

一种亚甲基双酰胺衍生物的制备方法，所述制备方法包括如下工艺：在空气气氛中，以水为溶剂，以芳基酰胺与N,N-二甲基乙酰胺化合物为反应物，加入过硫酸钠和硝酸铈铵反应制备得到产物亚甲基双酰胺衍生物。 

优选的上述技术方案中，芳基酰胺为苯甲酰胺、对甲基苯甲酰胺、对甲氧基苯甲酰胺、对异丙基苯甲酰胺、对叔丁基苯甲酰胺、对氯苯甲酰胺、对溴苯甲酰胺、对氟苯甲酰胺、邻氯苯甲酰胺、间甲基苯甲酰胺、邻甲基苯甲酰胺、3,4-二甲氧基苯甲酰胺、1-萘甲酰胺、2-萘甲酰胺、3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺、2-吡啶甲酰胺、2-呋喃甲酰胺、2-噻吩甲酰胺、3,5-二甲氧基苯甲酰胺中的一种，具体结构式为： 

、、、

、、、、

、、、、、、、、、、。

优选的上述技术方案中，所述芳基酰胺与N,N-二甲基乙酰胺的摩尔比为1∶4。 

优选的上述技术方案中，所述芳基酰胺与过硫酸钠的摩尔比为1∶4。 

优选的上述技术方案中，所述芳基酰胺与硝酸铈铵的摩尔比为20∶1。 

优选的上述技术方案中，反应过程包括将芳基酰胺与N,N-二甲基乙酰胺和水混匀，在110℃下搅拌12小时，反应得到亚甲基双酰胺衍生物。 

优选的技术方案中，反应结束后进行提纯，具体为用乙酸乙酯萃取后，浓缩通过柱层析即可得到亚甲基双酰胺衍生物。 

上述技术方案中，所述浓缩，最后经简单柱层析得到亚甲基双酰胺衍生物等操作都属于现有技术，其中所使用的萃取剂、洗脱剂也是现有技术，本领域技术人员可以根据最终产物的性质选择合适的试剂，优选的技术方案中洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯=2：1。 

上述技术方案可表示如下： 

   由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:

1．本发明水作为溶剂的条件下通过芳基酰胺与N,N-二甲基乙酰胺反应制备得到亚甲基双酰胺衍生物。

2．本发明公开的方法与现有技术相比，合成方法反应选择性高后处理简单，有利于产物的纯化；更重要的是反应绿色环保，对环境污染少。 

3.本发明使用的原料来源广泛，廉价易得，反应过程简单可控，产物收率高，最高达86％；适于工业化生产。 

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步说明，以下所述仅为体现本发明原理的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围。 

实施例一： 

产物结构为: