[发明专利]一种低温固化聚酯树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机涂料技术领域，具体涉及一种低温固化聚酯树脂的制备方法。

背景技术

粉末涂料近年来发展迅速，与传统液体涂料相比，粉末涂料具有节能、环保、综合性能优异的特点。随着节能、环保理念的加强，开发低温固化聚酯树脂是一个发展趋势，此外，一些热敏性基材(如中密度纤维板)对温度的敏感性也要求低温固化。降低固化温度，势必要求树脂具有高的反应活性，而高的反应活性又会对涂层性能造成一定的影响。现有的粉末涂料体系，用于低温固化时主要存在以下问题，一方面体系反应活性不够，粉末涂料不能完全固化，涂层性能不理想；另一方面涂层的平整性较差，这主要是由于为了达到低温固化所需的反应活性，聚酯树脂往往具有较高的熔融粘度，反应活性高，低温条件下无法充分流平。这些都大大影响了粉末涂料的装饰性能。此外，高反应活性体系的储存稳定性也是一个比较难以解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种低温固化聚酯树脂制备方法，本发明制备方法制备的树脂大大提高了反应活性，同时储存稳定性也较好，将该树脂应用于粉末涂料时，很好的实现了低温固化，涂层对基材的附着力较好，同时具有较好的流平和耐化学性能。

本发明所采用的技术方案是：

一种低温固化聚酯树脂的制备方法，步骤包括：

(1)升温阶段：将反应釜釜温升至90～110℃，开启搅拌，依次投入醇、酸和酯化催化剂，投完料后封釜升温至170～180℃，然后以0.5～1.2℃/15min的升温速度升温至210～220℃，最后以1～3℃/15min的升温速度升温至245～248℃，维持反应至反应釜顶温降至70℃以下，使酸值为6～10mgKOH/g；

(2)降温阶段：将釜温降至180～220℃，投入酸，然后升温至210～230℃维持，待反应釜顶温降至60℃以下，使酸值为80～86mgKOH/g；

(3)真空阶段：在200-220℃条件下，以真空度-0.094～-0.098MPa抽真空2.5～4h，使酸值为68～74mgKOH/g，粘度为1500～2500mPa.s。

(4)添加固化促进剂阶段：将釜温控制在180～210℃，投入固化促进剂，维持20～30min，完成反应，放料。

所述制备方法中投入的原料组分及其质量份为：醇7-9份、酸14-15份、酯化催化剂0.02份、固化促进剂0.2-0.3份；

所述醇为新戊二醇或新戊二醇与乙二醇、二乙二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种的混合物；

所述新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷的质量比为：6-7：0-1.5：0-1.5：0-1：0-0.5；

所述酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和偏苯三酸酐中的一种或几种；

所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和偏苯三酸酐的质量比为9-11.5:0-3:1-1.5:1.9-2.65；

所述酯化催化剂为单丁基氧化锡；

所述固化促进剂为铵盐或磷盐，如四丁基氯化铵、乙基三苯基溴化磷。

所述升温阶段投入的酸为对苯二甲酸或对苯二甲酸与间苯二甲酸的混合物，投入的质量份为11-12；所述降温阶段投入的酸为己二酸和偏苯三酸酐，投入的质量份为3.0-3.7，并使升温阶段和降温阶段投入的酸的量之和为14-15份；

所述升温阶段投入的对苯二甲酸和间苯二甲酸的质量比为9-11.5:0-3，所述降温阶段投入的己二酸和偏苯三酸酐的质量比为1-1.5:1.9-2.65。

与现有技术相比，本发明制备方法制备的树脂大大提高了反应活性，同时储存稳定性也较好。将该树脂应用于粉末涂料时，很好的实现了低温固化，涂层对基材的附着力较好，同时具有较好的流平和耐化学性能。

具体实施方式

实施例1

一种聚酯树脂的制备方法，步骤如下：

(1)升温阶段：将反应釜釜温升至110℃，开启搅拌，依次投入配方量的醇、酸和配方量的酯化催化剂，投完料后封釜升温至175℃，然后以0.8℃/15min的升温速度升温至215℃，最后以2℃/15min的升温速度升温至247℃，维持反应至反应釜顶温降至70℃以下，取样检测酸值9.3mgKOH/g；

(2)降温阶段：将釜温降至185℃，投入酸，然后升温至220℃维持，待反应釜顶温降至60℃以下，取样检测酸值83.4mgKOH/g；