[发明专利]一种在固相微萃取头上制备g-C3N4涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取头，尤其是涉及一种在固相微萃取头上制备g-C₃N₄涂层的方法。

背景技术

固相微萃取技术是一种新型的样品制备技术，具有简单、灵敏度高、选择性好、无需溶剂以及易于与气象色谱和液相色谱联用等优点，近年来，受到广泛的关注，目前已被成功应用于食品、环境、药物以及药学等相关领域。众所周知，固相微萃取涂层的选择会直接影响到固相微萃取技术的选择性和灵敏度。至今，已有不少材料已被成功制备成为商品化涂层，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)、二乙烯基苯(DVB)/PDMS、聚乙二醇(CW)/DVB。然而，上述商品化涂层存在价格高、机械强度差、易于溶胀等缺点。为了克服商品化纤维萃取涂层的诸多缺点，越来越多的研究开始关注于自制纤维萃取涂层，已有分子印迹、氧化锌纳米棒、碳材料等见诸报道[1-3]。

碳材料已被证明是一种性能优异的萃取材料，已被广泛用于有机及无机化合物的分离富集。其中，活性炭、碳纳米管、石墨烯等[4-6]都已被成功应用于固相微萃取涂层。

g-C₃N₄作为石墨烯的一种类似物，近年来受到各方广泛的关注。作为氮化碳的同素异形体，g-C₃N₄主要是由氮元素和碳元素构成的。虽关于其精确的结构仍未有定论，但材料界普遍倾向于它是一种由氮原子连接的，有缺陷的聚三均三嗪结构的化合物。其中，与石墨烯类似，共轭的三嗪环倾向于形成p-共轭的平面层。因此，g-C₃N₄具有出色的热力学、光学以及光电化学性质，使其在近几年被成功应用于水解离、NO分解、加氢反应等诸多领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在固相微萃取头上制备g-C₃N₄涂层的方法。

本发明包括如下步骤：

1)在空气条件下，将三聚氰胺粉末煅烧，磨碎，即得黄色g-C₃N₄粉末；

2)先将基体清洗，烘干，再将基体的一端浸入硅氧树脂SE-30环己烷溶液中，然后将g-C₃N₄粉末涂覆于基体上，即得g-C₃N₄涂层。

在步骤1)中，所述煅烧的温度可为550℃，煅烧的时间可为4h。

在步骤2)中，所述基体可采用不锈钢丝、石英纤维丝、尼龙丝等中的一种；所述基体的长度可为15～20cm；所述清洗可依次用丙酮和超纯水超声清洗；所述烘干的温度可为60℃；所述基体的一端其长度可为1～2cm；所述硅氧树脂SE-30环己烷溶液的质量浓度可为0.3g mL^-1；所述浸入硅氧树脂SE-30环己烷溶液中的时间可为25～35s；所述g-C₃N₄涂层的厚度可为130～150μm。

虽然g-C₃N₄材料的精确结构至今未明，但是材料界普遍倾向于其是一种由氮原子连接的，有缺陷的，π电子共轭的聚三均三嗪结构的化合物，具有热稳定性高、光学性质优异、光电化学性质好、合成方法简便等优点。由于其独特的理化性质，g-C₃N₄材料具有作为固相微萃取涂层材料的前景优势。

g-C₃N₄涂层具有呈疏松的结构，涂层的厚度约为140μm，附着在基底上的g-C₃N₄材料呈现堆叠的类岩石层状结构，其直径大小为1～3μm。由于g-C₃N₄为涂层疏松的结构以及g-C₃N₄材料独特的理化性质，赋予了g-C₃N₄为涂层独特的萃取性能。同时，由于g-C₃N₄材料具有优异的热力学稳定性以及化学稳定性，因此增强了g-C₃N₄涂层的机械强度。