[发明专利]一种冷喷涂制备金属连接体钙钛矿涂层的方法及其制得的产品有效
| 申请号: | 201410605983.1 | 申请日: | 2014-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN104313566B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
| 发明(设计)人: | 徐序;罗凌虹;孙良良;石纪军;程亮;吴也凡 | 申请(专利权)人: | 景德镇陶瓷大学 |
| 主分类号: | C23C24/02 | 分类号: | C23C24/02 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所11569 | 代理人: | 王加贵 |
| 地址: | 333000 江西省景德*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 喷涂 制备 金属 连接 体钙钛矿 涂层 方法 及其 产品 | ||
1.一种冷喷涂制备金属连接体钙钛矿涂层的方法,包括以下步骤:
步骤一,金属连接体表面预处理:对金属连接体表面进行打磨、酸洗,然后清洗干净、晾干;
步骤二,冷喷涂浆料制备:以纳米LSM粉体为原料、微米级金属Zn粉为助熔剂、松油醇为球磨介质,按照一定配比进行混料和球磨,制备得到冷喷涂浆料;
步骤三,致密LSM钙钛矿涂层制备:将球磨制备的LSM-Zn浆料喷涂于经过表面预处理的金属连接体表面,经过烘干、烧成,制备出金属连接体表面致密LSM钙钛矿涂层;
步骤四,涂层预氧化:将制备好的LSM涂层在空气中进行预氧化,形成稳定的金属连接体表面LSM钙钛矿涂层;
所述步骤三中所述烧成工序在氮气和氢气混合气氛中进行,烧成温度为700~850℃,保温时间2~5h;
所述步骤四中所述的预氧化工序为在空气气氛中以5℃/min速率升温至700~900℃,保温2~24h;
所述步骤二中所述的冷喷涂浆料中LSM粉体和金属Zn粉质量配比为4~9:1,粉料与松油醇体积配比为1:1~2,球磨转速为200~400r/min,球磨时间为8~24h。
2.根据权利要求1所述的制备金属连接体钙钛矿涂层的方法,其特征在于:所述步骤一中所述的打磨工序是用200~1500#砂纸对金属连接体表面进行逐级打磨,酸洗工序是用柠檬酸溶液浸泡金属连接体10~30分钟,清洗工序是将金属连接体浸泡在酒精溶液中用超声清洗5~30分钟。
3.根据权利要求1所述的制备金属连接体钙钛矿涂层的方法,其特征在于:所述步骤三中所述LSM-Zn浆料喷涂于金属连接体表面的厚度为10~100μm,烘干工序在氮气气氛中80~120℃度下进行。
4.根据权利要求1所述的制备金属连接体钙钛矿涂层的方法,其特征在于:所述氮气和氢气混合气氛中氢气的体积含量为5%,氮气和氢气纯度均大于99%,混合气流量为5~10L/min。
5.根据权利要求1所述方法制得的金属连接体钙钛矿涂层,其特征在于:所述LSM钙钛矿涂层800℃下于空气中氧化10000小时,氧化增重量小于0.0015g/cm2,面接触电阻小于30mΩ·cm2;经过30次热循环冲击,涂层无明显开裂和脱落现象。
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