[发明专利]一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法

说明书

技术领域

本发明涉及二硫化钼不同粒径的粒子的分离方法。

背景技术

二硫化钼(MoS₂)由于其良好的润滑性能在工业中被广泛应用，但其性能受到粒度和比表面积的限制，纳米二硫化钼因其优异的性能，在催化剂、润滑剂添加剂、抗磨涂层与减摩涂层等领域有广阔的应用前景。纳米MoS₂包括纳米颗粒、纳米复合物、纳米薄层、纳米棒、纳米管以及富勒烯状纳米粒子，与普通MoS₂相比纳米MoS₂的性能更为优越主要表现，比表面积大、吸附能力强、反应活性高在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度明显提高、抗磨减摩性能成倍提高。此外，由于MoS₂具有层状结构，向层间插入碱金属时会表现出优异电学性质，可以增加自由电子的密度和提高颗粒的纳米等级，使二硫化钼由半导体向导体转变，还可以使纳米二硫化钼反磁性能转变成顺磁性能，因此在超导材料和电化学能量储存方面具有潜在的应用价值。

目前制备纳米级二硫化钼的主要方法包括化学气相沉积法、微机械力剥离法、液相超声法、锂离子插层法等，但是各种制备方法中，都存在一个共同的问题——制备的纳米粒子的粒径分布太宽，因此其在使用过程中受到很大程度的制约。

发明内容

本发明是要解决现有的纳米级二硫化钼粒径分布宽的技术问题，而提供一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法。

本发明的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法按以下步骤进行：

一、将纳米二硫化钼加入到干燥的容器中，放入80℃～130℃的真空干燥箱中干燥处理10～24h；

二、将步骤一处理后的容器放入真空手套箱中，向容器中加入正丁基锂的正己烷溶液，震荡使二硫化钼与溶液混合均匀，再在真空手套箱中静置50～80h；

三、将经步骤二处理后的容器中的上层清液倒掉，加入正己烷洗涤下层的沉淀，然后在手套箱中干燥，得到处理后的二硫化钼粉体；

四、将步骤三得到的处理后的二硫化钼粉体加入溶剂中，超声处理20～40min，得到二硫化钼胶体；该二硫化钼胶体中，二硫化钼在溶剂中均匀分散；

五、将步骤四得到的二硫化钼胶体加热至T₁℃条件下保持0.5～2h，然后用离心机，在转速为3000～9000r/min的条件下离心分离5～15min，得到上清液Ⅰ与沉淀Ⅰ；再将上清液Ⅰ加热至T₂＝T₁+(10～15)℃条件下保持0.5～2h，然后用离心机在转速为3000～9000r/min的条件下离心分离5～15min，得到上清液Ⅱ与沉淀Ⅱ；将上清液Ⅱ加热至T₃＝T₂+(10～15)℃条件下保持0.5～2h，然后用离心机在转速为3000～9000r/min的条件下离心分离5～15min，得到上清液Ⅲ与沉淀Ⅲ；类似的，得到T₄℃、T₅℃、……、T_i℃(i＝6～10)条件下分离的上清液与沉淀，将得到的沉淀干燥，得到不同粒径的粒子，完成纳米二硫化钼的粒度分级。

本发明将纳米二硫化钼干燥后，用正丁基锂处理，处理过程中产生了大量的氢氧化锂，胶体呈碱性，使二硫化钼粒子上相同的负电荷，同种电荷的相对排斥使二硫化钼颗粒间没有团聚产生，因而得到稳定的不团聚的二硫化钼胶体。再通过在不同的温度下处理分离，低温下，分子热运动缓慢，此时仅有大颗粒还保持比较活跃的运动，相互间发生碰撞并进行团聚的几率大，而由于能量较低小颗粒基本不发生热运动，因此大颗粒被沉淀分离；温度升高，分子热运动加剧，较小粒径的颗粒发生碰撞几率增加，随着温度的逐步上升，颗粒由大到小逐步的被激活发生热运动，不断碰撞产生团聚，从而成功的将不同粒径的二硫化钼进行分离，使得上清液中的粒径不断增大(上清液中小颗粒剩余量不断减少)，沉淀粒径不断减小，使粒径不同的粒子得以分开。

附图说明

图1试验1中处理温度为30℃条件下得沉淀的粒径分布图；

图2试验1中处理温度为40℃条件下得沉淀的粒径分布图；

图3试验1中处理温度为50℃条件下得沉淀的粒径分布图；

图4试验1中处理温度为60℃条件下得沉淀的粒径分布图；

图5试验1中处理温度为70℃条件下得沉淀的粒径分布图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法按以下步骤进行：