[发明专利]一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法有效
申请号: | 201410604974.0 | 申请日: | 2014-10-31 |
公开(公告)号: | CN104445412A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 姜再兴;张东杰;毛娇;王明强;程浩;黄玉东;白永平;邵路;刘丽 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06;B82Y30/00 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 温度 进行 纳米 二硫化钼 粒度 分级 方法 | ||
1.一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、将纳米二硫化钼加入到干燥的容器中,放入80℃~130℃的真空干燥箱中干燥处理10~24h;
二、将步骤一处理后的容器放入真空手套箱中,向容器中加入正丁基锂的正己烷溶液,震荡使二硫化钼与溶液混合均匀,再在真空手套箱中静置50~80h;
三、将经步骤二处理后的容器中的上层清液倒掉,加入正己烷洗涤下层的沉淀,然后在手套箱中干燥,得到处理后的二硫化钼粉体;
四、将步骤三得到的处理后的二硫化钼粉体加入溶剂中,超声处理20~40min,得到二硫化钼胶体;
五、将步骤四得到的二硫化钼胶体加热至T1℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机,在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅰ与沉淀Ⅰ;再将上清液Ⅰ加热至T2=T1+(10~15)℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅱ与沉淀Ⅱ;将上清液Ⅱ加热至T3=T2+(10~15)℃条件下保持0.5~2h,然后用离心机在转速为3000~9000r/min的条件下离心分离5~15min,得到上清液Ⅲ与沉淀Ⅲ;类似的,得到T4℃、T5℃、……和Ti℃条件下分离的上清液与沉淀,将得到的沉淀干燥,得到不同粒径的粒子,完成纳米二硫化钼的粒度分级;其中i=6~10。
2.根据权利要求1所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于步骤一中真空干燥的温度为100℃~120℃,干燥时间为12~18h。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于步骤二中在真空手套箱中静置时间为60~70h。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于步骤二中正丁基锂的正己烷溶液中,正丁基锂的浓度为1.5~2.7mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于步骤二中纳米二硫化钼的质量与与正丁基锂的正己烷溶液的体积之比为1g:(100~150)ml。
6.根据权利要求1或2所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于步骤四中所述的溶剂为水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、甲苯、乙苯、乙二醇、丙三醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、石油醚、卤代烃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯化碳、脂肪烃、芳香烃、有机氯化物、吡啶、乙二胺或二硫化碳。
7.根据权利要求1或2所述的一种利用温度进行纳米二硫化钼粒度分级的方法,其特征在于是步骤五中T1=30~60℃。
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