[发明专利]一种测量TGY培养基中U(VI)和U(IV)含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析测量技术领域，具体为一种测量TGY培养基中U(VI)和U(IV)含量的方法。

背景技术

随着核工业的发展，含U放射性废物不断进入环境中，对人类健康和生态环境造成威胁。地壳表层平均U浓度为3mg/kg。来自铀矿冶、核电站、核武器实验等含铀废水中，U的质量浓度约为5mg/L，远高于国家排放标准(0.05mg/L)。高浓度U由于放射性和化学毒性能影响动物和人体内肾脏和骨骼的正常功能。因此，U污染的环境修复问题已成为当前的研究热点。据报道微生物修复U污染比物理化学修复更具有显著优势。

自然环境中，U有III，IV，V，VI四种价态，U(III)、U(V)不稳定，极易歧化，即U(VI)和U(IV)是两种最主要的价态形式。因U的测量易受环境中pH值、有机物、氧化还原条件等的影响，其化学形态在实际环境体系中可互相转化，增加了U价态分析的难度。

目前，U(VI)和U(IV)的测量方法主要为偶氮胂(Ⅲ)分光光度法，其原理是U(VI)和U(IV)在酸性条件下与偶氮胂(Ⅲ)形成1：1络合物，分别在特定波长处测其吸光度。但微生物培养基中由于含有大量碳源、氮源、无机盐等，这些物质易和U发生络合、螯合等作用，对U的测量产生影响。偶氮胂(Ⅲ)分光光度法在U(VI)和U(IV)的测量过程中，忽略了微生物培养基对U的影响及U(IV)的不稳定性，而不能同时准确测量其中U(IV)。因此，为了深入研究微生物对U的氧化还原作用，有必要在微生物培养基中建立一种能同时测量U(VI)和U(IV)的方法。

发明内容

本发明的目的在于针对以上技术问题，提高一种可通过将U的多形态分析转为单一形态分析，即运用分光光度法通过氧化差减过程测量体系中U(VI)和总U，通过总U减去U(VI)得出U(IV)，可消除培养基中U(IV)不稳定性及微生物培养基对其影响问题的微生物培养基中U(VI)和U(IV)的测量方法。

本发明目的通过下述技术方案来实现：

一种测量TGY培养基中U(VI)和U(IV)含量的方法，包括以下步骤：

步骤S1、制作U(VI)的标准曲线；

步骤S2、利用现有技术将U(VI)制备U(IV)，优化反应条件为：在6mol/L的HCl介质中，以锌粒为还原剂，在U(VI)初始浓度为10mg/L，锌粒浓度为12g/L，反应时间为180min，制备出与U(VI)等浓度的U(IV)；

步骤S3、取等浓度的U(VI)和U(IV)的TGY培养基，采用偶氮胂Ⅲ分光光度法测量其中U(VI)含量；

含U的TGY培养基中U(IV)的含量由两者的差值得出。U(IV)按下式计算：

式中C₁—U(VI)起点浓度，(mg/L)；C₂—U(VI)残留浓度；(mg/L)。

式中C_(IV)——U(IV)浓度，(mg/L)；C_总U——总U浓度，(mg/L)；C_(VI)——U(VI)浓度，(mg/L)。

步骤S4、选择氧化U(IV)为总铀的浓硝酸用量，分别采取不同用量的浓硝酸对TGY培养基中的U(IV)进行赶酸氧化；浓硝酸用量对U(VI)还原产物U(IV)氧化率的影响，U(IV)的氧化率按下式计算：

式中C_(VI)——U(VI)浓度，(mg/L)；C_总U——总U浓度，(mg/L)。

步骤S5、采用浓硝酸将U(IV)氧化成U(VI)，利用偶氮胂Ⅲ显色剂和缓冲液测量U(VI)，即总铀含量，含U(VI)和U(IV)体系中利用总U减去U(VI)从而可间接计算出U(IV)的含量。

所述的制作U(VI)的标准曲线的具体步骤为：取1000mg/L的U(VI)2mL,然后用去离子水定容至50mL，配制成40mg/L的U(VI)，向8支10mL的比色管中，分别加入40mg/L的0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2mL，以及质量百分含量为0.05％的偶氮胂Ⅲ显色剂1mL，并采用缓冲液定容至10mL，充分摇匀，静置30min,于652nm处测量吸光度。