[发明专利]一种制备单分散球形多孔β-TCP粒子的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及粒子制备，具体地说是一种制备单分散球形多孔β-TCP粒子的装置及方法。

背景技术

磷酸钙骨水泥(Calcium Phosphate Cement,CPC)作为骨修复材料，具有生物相容性好、无毒、不致癌、骨传导以及可在骨缺损部位任意塑形等优异特性。但CPC固化后强度低，限制了其应用，因此，提高力学性能成为其研究的热点。

目前，用于磷酸钙骨水泥增强的方式主要通过在骨水泥中添加无机离子、无机颗粒、生物高分子活性物质、纤维复合增强等，但这些增强剂往往是不可降解或者难降解的，不但影响材料的生物活性和成骨能力，而且这些没有降解的组分可能沉积在组织中，甚至进入血液堵塞血管，损害材料的生物相容性。纤维增强效果明显，但不容易分散均匀，影响可注射性，临床应用操作复杂，难以应用于微创行可注射骨水泥中。因此提出添加可降解β-TCP颗粒复合增强CPC的方法进行改善，在提高CPC抗压强度的同时具有可降解特性。

β-TCP颗粒的制备方法主要有：挤出-滚圆法、反相乳液法、液滴冷凝法、等静压过筛法、等离子熔融法等。但是上述方法存在诸多问题，如颗粒大小不均匀、圆球度不好、表面有棱角造成受力不均易产生裂纹、有的制得的粒子组织过于致密、缺乏利于骨组织生长的孔隙等。

发明内容

本发明的目的在于克服β-TCP颗粒在制备过程中易出现的颗粒大小不均匀，表面圆球度低，表面有棱角造成受力不均易产生裂纹，粒子组织密实、缺乏利于骨组织生长的孔隙等不足，而提供一种制备单分散球形多孔β-TCP粒子的装置及方法。本发明主要使用脉冲微孔喷射冷冻干燥法制备单分散多孔球形β-TCP粒子，将其添加到磷酸钙骨水泥中进行复合增强时具有表面圆球度高、大小均匀、具有联通多孔结构等有利于界面嵌合以及骨组织的长入。

本发明采用的技术手段如下：

一种制备单分散球形多孔β-TCP粒子的装置，包括外壳体、设置于所述外壳体内的坩埚和收集仓，其特征在于：

所述收集仓置于所述外壳体底部，所述坩埚置于所述收集仓上部，所述坩埚内设有搅拌棒，所述搅拌棒上端依次穿过所述坩埚和所述外壳体与压电陶瓷相连；

所述坩埚底部设有与所述坩埚的容纳腔相连通的开口，所述开口宽度不小于所述搅拌棒的径向宽度，所述坩埚底部设有用于遮挡所述开口的挡板，所述挡板上设有孔；

所述外壳体上部设有贯通于所述外壳体和所述坩埚的上通气管，所述外壳体中下部设有下通气管；

所述外壳体底部还设有用于抽真空的泵体。

进一步地，所述收集仓内设有可急速降温的冷冻液液氮。

本发明还公开了一种制备单分散球形多孔β-TCP粒子的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)原始粉末前期处理：将β-TCP粉末研磨到预设的平均粒径后备用；

(2)悬浊液配置：将研磨后的β-TCP粉末、去离子水和分散剂按照预设的比例经超声搅拌后配置成稳定的悬浊液；

(3)脉冲微孔喷射法制备：将静置后的悬浊液转移至坩埚内，设置预设的脉冲信号，通过调节脉冲信号参数控制压电陶瓷带动搅拌棒上下往复运动，使坩埚底部的悬浊液喷出形成液滴；

(4)收集粒子：将喷射后的液滴直接收集到收集仓内进行冷冻，待液滴喷射结束后将冷冻所得β-TCP粒子放在外壳体中抽低真空0～5Pa进行干燥；

(5)烧结：经过冷冻干燥的β-TCP粒子在1000～1120℃温度下进行烧结。

进一步地，预设的平均粒径为1.10μm～1.50μm，优选为1.41μm。

进一步地，所述分散剂选用聚丙烯酸铵。

进一步地，研磨后的β-TCP粉末、去离子水和分散剂按照(1～4):(8～9):(0.02～0.05)的比例配置成稳定的悬浊液，优选比例为3:7:0.04。

进一步地，采用波形为梯形波的脉冲信号，上升沿100～250μs，保持沿为700～1000μs，下降沿为1000～1200μs，频率设定为1～10Hz，差压控制在1～10Torr之间。

较现有技术相比，本发明是将β-TCP粉末、去离子水、分散剂按照一定的比例经超声搅拌适当时间制备成稳定的悬浊液，静止数小时后转移至坩埚内，同时设置脉冲信号波参数值，随后通过调节脉冲信号参数控制压电陶瓷，使其带动搅拌棒上下往复运动，从而作用于坩埚底部的悬浊液，使液体在表面张力的作用下形成液滴，液滴降落到液氮中进行冷冻，经冷冻后的微粒在真空状态下干燥形成联通多孔球形粒子。